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关键词：
胶束电动毛细管色谱,邻苯二甲醛,对氯间二甲基苯酚,三氯生,杀菌剂,消毒剂,日用化学品
发表时间：
2013-11-21 08:51:12
加速溶剂萃取_气相色谱_串联质谱_省略_中10种吡唑和吡咯类农药的残留量
何力妍 | -> | 615| 1| 0.291508MB |加速溶剂萃取,气相色谱-串联质谱,吡唑,吡咯,残留分析,农药
摘要: 建立了加速溶剂萃取( ASE) -气相色谱-串联质谱( GC-MS /MS) 法用于测定茶叶中10 种吡唑和吡咯类农药残留。ASE 萃取压力为1. 03 × 107 Pa，萃取温度为100 ℃，萃取时间为5 min，萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷( 1∶ 1，v /v) 。萃取循环1 次，萃取液浓缩后用Envi-Carb /PSA 固相萃取小柱净化，乙酸乙酯-正己烷( 1∶ 1，v /v) 洗脱。洗脱液浓缩后，用正己烷定容，供GC-MS /MS 测定，外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限( LOQ) 分别为唑螨酯0. 003 mg /kg、氟虫腈硫化物0. 001 mg /kg、氟虫腈0. 002 mg /kg、氟虫腈砜化物0. 005mg /kg、溴虫腈0. 002 mg /kg、氟硅唑0. 006 mg /kg、野燕枯0. 001 mg /kg、吡草醚0. 001 mg /kg、吡螨胺0. 000 3 mg /kg、唑虫酰胺0. 005 mg /kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。
吡唑和吡咯类衍生物是一类具有良好杀菌活性的化合物，目前所研制开发的此类农药主要是用作杀虫剂和杀螨剂。其作用机理独特，选择性好，对各个生长阶段及各种类型的害螨均有很高的活性，与传统的杀虫剂如有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药均不存在交互抗性，其生物安全性和环境相容性均好于传统的杀虫剂。目前已商品化或即将商品化的吡唑、吡咯类杀虫剂和杀螨剂有: 溴虫腈、氟虫腈、乙硫虫腈、唑螨酯、唑虫酰胺、吡螨胺、乙酰虫腈、vaniliprole 等，已被广泛用于水稻、蔬菜、果树和观赏植物中害虫的综合防治［1］。国内外已有大量报道各种单残留检测［2 － 5］，但未见同时检测吡唑、吡咯类农药残留的检测方法。
加速溶剂萃取( ASE) 法，是一种全新的处理固体和半固体样品的方法，萃取的目标化合物包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药。1995 年，Richter等［6］提出了加速溶剂萃取方法，并运用于有机磷农药及除草剂的提取。自1996 年Dionex 公司推出加速溶剂萃取的商品化装置，ASE 技术渐渐被人们所熟知，目前该技术已应用于环境化学、食品、农畜产品、饲料等的残留检测当中。美国EPA3545A 标准方法已经将Dionex 公司的ASE 加速溶剂萃取仪列入标准方法［7］。GB /T 19649-2005 中，加速溶剂萃取仪被确认为相应的提取装置。目前，ASE 被广泛运用于土壤、污泥、沉积物、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯、多环芳烃、二恶英、呋喃等的萃取［8 － 17］。本文采用ASE-GC-MS /MS 技术对茶叶中吡唑、吡咯类农药残留进行分析，可对茶叶中的10 种吡唑、吡咯类农药残留量进行定性、定量及确证，方法快速、简便，灵敏度高，重现性好。
加速溶剂萃取( ASE) 法，是一种全新的处理固体和半固体样品的方法，萃取的目标化合物包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药。1995 年，Richter等［6］提出了加速溶剂萃取方法，并运用于有机磷农药及除草剂的提取。自1996 年Dionex 公司推出加速溶剂萃取的商品化装置，ASE 技术渐渐被人们所熟知，目前该技术已应用于环境化学、食品、农畜产品、饲料等的残留检测当中。美国EPA3545A 标准方法已经将Dionex 公司的ASE 加速溶剂萃取仪列入标准方法［7］。GB /T 19649-2005 中，加速溶剂萃取仪被确认为相应的提取装置。目前，ASE 被广泛运用于土壤、污泥、沉积物、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯、多环芳烃、二恶英、呋喃等的萃取［8 － 17］。本文采用ASE-GC-MS /MS 技术对茶叶中吡唑、吡咯类农药残留进行分析，可对茶叶中的10 种吡唑、吡咯类农药残留量进行定性、定量及确证，方法快速、简便，灵敏度高，重现性好。
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