胶束电动毛细管色谱法同时测定复方_省略_二甲醛_对氯间二甲基苯酚及三氯生

摘要: 建立了邻苯二甲醛( OPA) 、对氯间二甲基苯酚( PCMX) 和三氯生3 种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱( MEKC) 新方法。详细研究了影响上述3 种杀菌剂同时分离与准确定量的因素: 如分离缓冲溶液的浓度及pH，十二烷基硫酸钠( SDS) 浓度、样品缓冲溶液等。以40. 2 cm ( 有效长度: 30 cm) × 50 μm 未涂层熔融石英毛细管为分离柱， 20 mmol /L 硼砂-80 mmol /L SDS( 无需调pH) 为分离缓冲溶液，2mmol /L 硼砂-8 mmol /L SDS ( 含体积分数为10%甲醇) 为样品缓冲溶液，检测波长为214 nm。3 种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差( RSD) 在1. 1%～ 3. 8%范围内，迁移时间的RSD 均小于0. 9%，OPA、PCMX 和三氯生的检出限( LOD，信噪比为3) 分别为4. 0、0. 4、0. 4 mg /L，定量限( LOQ，信噪比为10) 分别为12、1. 2、1. 2 mg /L，校正峰面积与相应的质量浓度分别在12 ～ 2000 mg /L、1. 2 ～ 200 mg /L 和1. 2 ～ 200 mg /L 范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0. 999 4、0. 999 3 和0. 999 5。该法前处理简单，可快速、准确地同时测定3 种组分，非常适合常规实验室分析。

    邻苯二甲醛( o-phthalaldehyde，OPA) 是一种挥发性芳香醛，能溶于水和醇、醚等有机溶剂，作为消毒剂的有效成分，主要用于手术器械的消毒。其测定方法有荧光或紫外分光光度法［1，2］、高效液相色谱法( HPLC ) ［3］ 及气相色谱-火焰光度法( GCFID)［4］。荧光法需衍生; 紫外光分光光度法不能消除具有相同吸收波长的基质干扰; HPLC 法在标准品或样品配好后需室温静置2 h，不利于常规分析;GC-FID 法对复杂样品需要前处理。
    对氯间二甲基苯酚( p-chloro-m-xylenol，PCMX)，微溶于水，溶于乙醇和碱性水溶液; 化学性质稳定，对皮肤非常友好，低毒，以其安全高效、广谱抗菌杀菌的特点，广泛用于生活用品消毒。目前，文献报道的分析方法主要为HPLC 法［5］，该法需消耗大量有机溶剂，样品基质易吸附在色谱柱上降低柱效，造成较高的分析成本。
    三氯生( triclosan) 又名三氯新、玉洁新等，化学名称为2，4，4-三氯-2-羟基二苯醚，是一种常用的消毒剂和抗菌剂，在水中的溶解度非常小，易溶于碱性水溶液、乙醇、丙酮、乙醚等。该消毒剂具有较好稳定性和使用安全性，广泛用于医疗卫生、家庭用消毒、日化用品等。目前文献报道的方法主要有气相色谱-质谱法( GC-MS) ［6 － 12］、HPLC［13 － 15］、液相色谱-质谱联用法( LC-MS) ［16 － 18］、分光光度法［19］、毛细管电泳法( CE) ［20］和气相色谱法( GC) ［21］。GC-MS 及LC-MS 分析成本高，样品前处理复杂，且GC-MS 往往需要衍生后测定，多用于环境水样、生活用品等样品中三氯生的分析。CE 法的试剂和样品消耗少、成本低，但未见复方化学消毒剂及日化产品中OPA、三氯生和PCMX 同时测定的文献报道。
    尽管目前还未见将上述3 种或两种杀菌剂复配在一起使用的消毒剂或日化产品，但常规检测实验室经常遇到样品量较大的检测任务，若用HPLC 单独进行测定需使用3 种色谱条件。为免去不同杀菌剂需不同流动相平衡色谱柱而导致的分析时间的增加及大量有机溶剂的消耗，有必要建立上述3 种消毒剂有效成分同时分析的新方法; 也为将来可能出现的上述任意两种杀菌剂复配在一起使用的新产品的质量监督做好技术储备。因此本文建立了胶束电动毛细管色谱法( MEKC) 同时测定复方化学消毒剂及日化产品中OPA、PCMX 及三氯生的新方法。