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关键词：
多维气相色谱－质谱法,１３－甲基十四烷酸,十一烷酸,奇数碳脂肪酸,地沟油,食品安全
发表时间：
2013-10-08 16:26:54
摘要: 建立了反相高效液相色谱( ( RP-HPLC) ) 同时测定化妆品中7 种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%( v /v) 乙醇提取，粉类样品用95%乙醇-0. 1%乙酸( 3∶ 2，v /v) 溶液提取，经离心、过滤后，用C18柱，以甲醇-0. 1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离，使用二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，并以紫外吸收光谱图辅助定性，外标法定量。结果表明，萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0. 999 0，方法的定量限( 以信噪比为10 计) 为0. 5 ～ 1. 2 mg /kg，添加水平为5. 0 ～ 50 mg /kg 时回收率为84. 0% ～ 102%，相对标准偏差( n = 6) 为1. 3%～ 5. 7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。
萘二酚类物质有多种异构体，是合成媒染偶氮染料的中间体，亦可用于制备偶氮染料等，涉及的下游产品众多，是常用的中间原料。该类物质具有刺激性，能引起过敏反应。我国卫生部发布的《化妆品卫生规范》( 2007 版) 允许在化妆品中使用1，5-萘二酚和2，7-萘二酚，但限定其与氧化乳混合使用时，最大使用浓度应为0. 5%，而且不可用于眉毛和眼睫毛化妆品［1］。虽然我国还没有其他萘二酚异构体的限量要求，但鉴于它们与1，5-萘二酚和2，7-萘二酚有类似的危害，为保护消费者的健康，为化妆品质量监控提供技术支持，建立化妆品中萘二酚类物质的检测方法是十分必要的。由于化妆品大多用偶氮染料调色，本文对带有颜色的化妆品基质进行了研究，既可为超范围超量使用1，5-萘二酚和2，7-萘二酚提供技术支持，也可为化妆品中萘二酚类中间体残留量的风险评估监测提供有效方法。
近年来，特别是《化妆品卫生规范》( 2007 版)发布后，人们越来越重视化妆品中染料和中间体的检测方法研究［2 － 16］，但是关于萘二酚含量测定的文献报道还较少。田世雄等［2］采用反相液相色谱法测定了1，5-萘二酚及5-羟基萘满酮; 饶燕等［3］用高效液相色谱法( HPLC) 测定了育宁乳膏中1，4-萘二酚的含量; 陈娟等［4］利用HPLC-二极管阵列检测器测定了化妆品中的9 种染料及中间体，其中一种为1，7-萘二酚; 朱会卷等［5］用HPLC 测定了染发剂中的22 种染料成分( 包括2，7-萘二酚和1，5-萘二酚) ; 于文莲等［6］采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了染发剂中7 种酚类化合物，其中包括1，7-萘二酚和2，3-萘二酚。本文利用反相高效液相色谱法( RP-HPLC) 对非蜡基类化妆品中的7 种萘二酚进行了定性、定量研究，方法简便易行，回收率高，精密度好，适用于化妆品的实际检验工作。
近年来，特别是《化妆品卫生规范》( 2007 版)发布后，人们越来越重视化妆品中染料和中间体的检测方法研究［2 － 16］，但是关于萘二酚含量测定的文献报道还较少。田世雄等［2］采用反相液相色谱法测定了1，5-萘二酚及5-羟基萘满酮; 饶燕等［3］用高效液相色谱法( HPLC) 测定了育宁乳膏中1，4-萘二酚的含量; 陈娟等［4］利用HPLC-二极管阵列检测器测定了化妆品中的9 种染料及中间体，其中一种为1，7-萘二酚; 朱会卷等［5］用HPLC 测定了染发剂中的22 种染料成分( 包括2，7-萘二酚和1，5-萘二酚) ; 于文莲等［6］采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了染发剂中7 种酚类化合物，其中包括1，7-萘二酚和2，3-萘二酚。本文利用反相高效液相色谱法( RP-HPLC) 对非蜡基类化妆品中的7 种萘二酚进行了定性、定量研究，方法简便易行，回收率高，精密度好，适用于化妆品的实际检验工作。
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