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_胃袋式_大体积直接进样分析大米中多种有机磷农药残留

钱荣轩 | -> | 752| 0| 0.283126MB |/胃袋式0大体积进样,选择离子监测,大米,有机磷农药,残留

钱荣轩 钱荣轩 | 文档量 |浏览量6869

摘 要: 初步研究了/ 胃袋式0大体积直接进样和质谱选择离子监测技术相结合检测大米中多种有机磷农药残留的方法。考察了无前处理进样时大米基质对14种农药信噪比的影响, 结合质谱的选择离子监测技术, 建立了其中9种有机磷农药的检测方法。其中7种农药的最低定量限( LOQ )为4. 0~ 10. 0 Lg /kg, 样品添加回收率范围在67% ~ 106%之间, RSD 大部分小于20% (n = 6)。
    大体积进样技术( LV I)源于1979 年发明的
V o g t LC-GC 接口[ 1] , 建立在进样口程序升温( PTV )基础上, 其特点是增大进样量以提高灵敏度或简化样品前处理。目前LV I研究主要集中在如何通过各种辅助方式简化前处理过程及防止对毛细管柱的污染上, 如在进样口添加玻璃棉或石墨化碳黑以阻挡样品杂质, 或使用色谱预柱[ 2 ] , 或与各种提取净化技术, 如膜协助提取技术[ 3 ] 、固相微萃取[ 4] 等结合使用。LV I在有机污染物分析检测中的运用已日趋广泛, 如用于检测水[ 5~ 7] 、果汁[ 4, 8 ] 、蔬菜[ 9, 10] 、大米[ 10 ] 等中的痕量农药残留。
    / 胃袋式0大体积进样装置基于新型/胃袋式0衬管之上, 其特点是无需添加填充物, 操作较简
便, 笔者等已完成其相关基础数据研究[ 11 ] 。质谱选择离子模式监测技术( SIM-M S )通过离子的选择性可以较好地避免大米基质的干扰, 准确分析大米中的农药残留[ 12 ] 。笔者尝试将样品直接提取浓缩后采用/ 胃袋式0大体积进样与SIM-M S结合检测大米中有机磷农药残留, 考察了大米基质对定性和定量测定的影响, 并对方法进行了优化, 探讨了/胃袋式0大体积直接进样分析大米中多种有机磷农药残留的可行性。
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