摘 要 研究了在硫酸介质中, 铬(Ⅵ) 氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件, 建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0 6 g L- 1, 线性范围为2 0~ 32 g L- 1 , 对含量为4 0和28 g L- 1 的Cr(Ⅵ ) 标准溶液进行11 次平行测定, 其相对标准偏差分别为2 0%和1 0%。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ) 的测定, 与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照, 获得了满意结果。
铬是一种重金属元素, 不同价态的铬有不同的环境行为和生物效应。如三价态的铬是人体必需的微量元素, 是正常糖脂代谢不可缺少的, 缺铬( ! ) 会引起动脉硬化等多种疾病; 但它的六价态对人体有毒害作用, 可以干扰很多重要酶的活性, 损伤肝脏和肾脏, 具有潜在的致癌作用。同时电镀、皮革、染料和金属酸洗等行业却常常用到铬而引起环境中铬的污染。因此, 铬( ) 含量的测定已成为冶金、环保部门重要的检测指标之一。到目前为止, 已报道了许多测定铬( )的方法, 其中以分光光度法居多[13] 。但是分光光度法由于方法本身的局限性影响了测定的灵敏度与选择性。如传统的二苯碳酰二肼分光光度法测定铬( ) , 不仅灵敏度不高, 且试剂容易失效而使其应用受到一定的限制。荧光光度法是高灵敏度、高选择性的一种现代分析方法, 在微量元素的测定研究中颇为活跃, 但在铬( ) 的测定研究中报道较少[410] ,且主要以荧光熄灭法为主。实验发现, 吖啶红作为一种荧光分析试剂荧光较弱, 其氧化产物有强荧光。在硫酸介质中,铬( ) 可氧化吖啶红使体系的荧光强度增强, 且增强程度在一定范围内与铬( ) 含量呈线性关系。据此, 建立了荧光增强法测定痕量铬( ) 的新方法。该方法与大多数荧光熄灭方法相比提高了其测定的灵敏度与选择性。用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬( ) 的测定, 与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照, 取得了较一致的结果。