分散固相萃取_超高效液相色谱_串_省略_检测火锅食材中11种喹诺酮类药物

叶国天 | -> | 550| 0| 347.934MB |分散固相萃取,超高效液相色谱－串联质谱,喹诺酮类药物,火锅食材

摘要：建立了一种固相分散萃取－超高效液相色谱－串联质谱（ＱｕＥＣｈＥＲＳ－ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）同时检测火锅食材中１１种喹诺酮类药物的方法。样品用５％甲酸乙腈溶液提取后加入盐析剂分层，提取液中加入Ｃ１８和ＰＳＡ填料进行基质分散固相净化，浓缩后经Ｐｏｒｏｓｈｅｌｌ　１２０ＥＣ－Ｃ１８柱分离，用电喷雾离子源正离子多反应监测（ＭＲＭ）模式串联质谱进行检测。１１种药物在１．０～１００．０μｇ／ｋｇ范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于０．９９８。该方法检出限（ＬＯＤ）为１．８～３．１μｇ／ｋｇ，定量限（ＬＯＱ）为６．０～１０．３μｇ／ｋｇ。１１种药物的回收率为７０．１％～１００．３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．４２％～１０．８８％。该方法简便快速、灵敏度高、准确度好、使用范围广，可作为火锅食材中１１种喹诺酮类药物残留的确证方法。

喹诺酮类药物（ｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ，ＱＮｓ）是一类合成抗生素，具有抗菌谱广、活性高、无交叉耐药性、耐药突变概率低、口服吸收好、半衰期长、价格便宜、不良反应少等优点，被世界各国广泛应用于畜禽和水生动物疾病的防治［１］。若长期食用残留量高或被此类药物污染的食品，会在人体内积累，同时会使致病菌产生耐药性，从而危害人类健康［２］。目前市场上出现了非法使用该类药物的情况，比如餐饮行业中的火锅和麻辣烫，有部分商家在火锅和麻辣烫里添加喹诺酮类药物（防止人食用该类食物后细菌中毒，引起肠胃不适等）。在我国卫生部公布的食品中违法添加的物质名单中即有此类药物［３］。为了保障人民饮食安全，有必要建立一种快速、准确、灵敏的方法对火锅和麻辣烫食材中的喹诺酮类药物进行检测，进而可以有效地监督管理。
　　目前用于喹诺酮类药物残留的检测方法有微生物法［４－６］、高效液相色谱法［７－９］、高效液相色谱－质谱联用法［１０－１５］、酶联免疫分析法［１６－１８］、毛细管区带电泳法［１９］等，基质主要是畜禽、水产品的肌肉、内脏等组织及副产品［４－１９］，对火锅食材、火锅底料等成分复杂、油性大的基质检测还没有相关报道。
　　ＱｕＥＣｈＥＲＳ法是由Ａｎａｓｔａｓｓｉａｄｅｓ等［２０］开发的一种快速（ｑｕｉｃｋ）、简单（ｅａｓｙ）、廉价（ｃｈｅａｐ）、高效（ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ）、耐用（ｒｕｇｇｅｄ）、安全（ｓａｆｅ）的分散固相萃取方法，由于该方法有简单易行、稳定可靠的优点，现已被用于农药残留［２１，２２］和兽药残留［２３－２６］的检测。现在常用的普通液液萃取和固相萃取柱的方法存在提取不完全、基质干扰大等问题，不适用于各种火锅食材样品中喹诺酮类药物的检测。针对上述问题，本文将ＱｕＥＣｈＥＲＳ法和超高效液相色谱－串联质谱有机结合起来，对提取净化方法、色谱－质谱条件进行了改进和优化，建立了一种分散固相萃取净化结合超高效液相色谱－串联质谱同时检测火锅食材中１１种喹诺酮类药物的方法。

叶国天发布的其他共享资料

分散固相萃取_超高效液相色谱_串_省略_检测火锅食材中11种喹诺酮类药物

0

550

关键词：分散固相萃取,超高效液相色谱－串联质谱,喹诺酮类药物,火锅食材发表时间： 2013-11-21 15:54:25
反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

0

933

关键词：反相高效液相色谱法,甘草酸单铵盐,主成分,有关物质,原料药发表时间： 2013-11-21 15:53:03
反相高效液相色谱法分离2_氟苯基_省略_基_5_甲基苯并恶唑的位置异构体

0

587

关键词：高效液相色谱,苯并恶唑,位置异构体,Ｃ１８柱发表时间： 2013-11-21 15:51:38
二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

0

623

关键词：磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球,固相萃取填料,高效液相色谱,甲基磺草酮,阿特拉津,乙草胺发表时间： 2013-11-21 15:49:59
多重吸附同步净化_气相色谱_质谱_省略_测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

0

732

关键词：多重吸附同步净化（ＭＡＳＰ）,气相色谱－质谱,丁烯氟虫腈,残留量,干性样品发表时间： 2013-11-21 15:48:42
定量蛋白质组学分析方法

0

614

关键词：定量蛋白质组学,分析方法发表时间： 2013-11-21 15:37:11

最新资料

最新国标

分散固相萃取_超高效液相色谱_串_省略_检测火锅食材中11种喹诺酮类药物