多重吸附同步净化_气相色谱_质谱_省略_测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

摘要：建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化（ＭＡＳＰ）－气相色谱－质谱检测方法。前处理以１％乙酸－乙腈提取样品，应用ＭＡＳＰ法对样品同时进行提取、盐析和净化，并利用气相色谱－质谱仪在选择离子扫描（ＳＩＭ）模式下进行检测，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：丁烯氟虫腈在２～１００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数（ｒ２）不小于０．９９９；在２～１０μｇ／ｋｇ添加水平范围内，丁烯氟虫腈的平均回收率为９２．２％～９７．５％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为２．６９％～５．２１％；方法检出限（Ｓ／Ｎ＝３）为２μｇ／ｋｇ；定量限（Ｓ／Ｎ＝１０）为６μｇ／ｋｇ。本方法操作简便、快速、准确，可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测。同时，对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨。

    丁烯氟虫腈是大连瑞泽农药股份有限公司基于氟虫腈结构特点创制的１－位取代苯基含氟吡唑类新型杀虫剂，具有完全自主知识产权，获得了国内与国际专利，对菜青虫、小菜蛾、螟虫、褐飞虱、叶甲等多种害虫具有较高的活性［１－３］。当前，针对苯基含氟吡唑类杀虫剂的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法和气相色谱－质谱联用法［４－１４］，这些报道的研究方法使用传统的固相萃取、固液萃取等前处理手段，结合应用气相色谱、液相色谱和气相色谱－质谱仪实现了对苯基含氟吡唑类杀虫剂的检测，具有一定的参考价值。
　　２００３ 年，Ａｎａｓｔａｓｓｉａｄｅｓ 等［１５］ 开发报道了ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法，该方法简化了繁杂的前处理步骤并扩大了农药残留的萃取范围，成为食品中农药残留分析方法常用的一种选择。最初该方法仅用于水果和蔬菜等含水量较多的样品中农药残留的分析，但随着研究的不断深入该方法在其他食品如茶叶、肉类、菇类中也得到应用［１６－１８］。
　　当前报道的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法是在对样品提取完成后再进行净化，实验过程分提取和净化两个步骤［１９－２１］。本研究在结合ＱｕＥＣｈＥＲＳ法和基质分散固相萃取法的基础上对ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法进行了改进，提出了多重吸附同步净化的概念ＭＡＳＰ（ｍｕｌｔｉｐｌｅ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ），即将具有吸水作用的无水硫酸镁、盐析作用的乙酸钠与净化吸附作用的Ｎ－丙基乙二胺、硅胶、Ｃ１８、中性氧化铝、弗罗里硅土、石墨化炭黑（ＧＣＢ）等填料以适当的组成和比例混合后加入到样品中，配合适当的提取溶剂和提取方法对样品进行前处理，以期达到对样品中目标分析物提取、盐析和净化同步完成的目的。ＭＡＳＰ方法的核心理念就是利用不同净化吸附剂有不同的吸附机理和各自适用的吸附目标物的特点，将不同种类的净化吸附剂以适当比例进行组合优化，实现提取、盐析、净化同步完成并取得最佳净化效果。
　　经本研究探索建立的多重吸附机制同步净化前处理方法，对目标物的提取和净化可以同步完成，同时结合使用气相色谱－质谱对样品中的丁烯氟虫腈进行定性和定量分析，实现了快速、便宜、简单、有效、安全的分析目标。此外，本研究对新型杀虫剂丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨，对其残留量检测所需定性和定量离子的选择作了充分的说明。