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关键词：
分散固相萃取,超高效液相色谱－串联质谱,喹诺酮类药物,火锅食材
发表时间：
2013-11-21 15:54:25
二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用
叶国天 | -> | 623| 0| 691.606MB |磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球,固相萃取填料,高效液相色谱,甲基磺草酮,阿特拉津,乙草胺
摘要：以聚合诱导胶体凝聚法（ＰＩＣＡ）制备二氧化锆微球，用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性，使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中，该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合，形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上，得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜／Ｘ射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用，测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。３种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数（ｒ２）均大于０．９９；甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为５．４１、６．７２和１３．４μｇ／Ｌ。结果表明，制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为６～８μｍ，用该填料制成的固相萃取小柱对３种目标物的吸附率高。
固相萃取（ＳＰＥ）是上个世纪７０年代发展起来的一种样品前处理技术，在诸多领域里得到应用［１－３］。ＳＰＥ柱产品包括键合硅胶基质填料的ＳＰＥ小柱、高分子聚合物基质填料的ＳＰＥ小柱、无机吸附性填料的ＳＰＥ小柱和复合填料的ＳＰＥ小柱。硅胶基质刚性大，不易变形，通过表面接枝功能基团或改性可获得不同类型的分离介质［４］。硅胶基质填料种类多，可选性强，是ＳＰＥ中常用的吸附剂，但硅胶基质填料的化学稳定性差，ｐＨ 适用范围为２～８。聚合物基质填料具有比硅胶基质更强的吸附性，ｐＨ适用范围广（０～１４），在ＳＰＥ中的使用量不断增加。为了增加聚合物基质填料的机械强度，开发无机／高分子聚合物复合ＳＰＥ填料已成为分析化学领域新的课题［５，６］。氧化锆是一种无机基质材料［７］，在碱性溶液以及一些酸性溶液中具有足够的稳定性，机械强度好，表面具有羟基化学活性，因此可利用偶联剂对其表面进行改性［８，９］，从而制成某种复合材料。商品化阳离子交换固相萃取填料有硅胶基质表面键合苯磺酸基型和磺化聚苯乙烯（聚合物基质）型［１０］。目前，环境中各种除草剂分析测试方法的建立已成为重要课题［１１，１２］，固相萃取在其样品前处理上发挥着重要的作用。本文通过聚合诱导胶体凝聚法［１３］制成二氧化锆微球，其表面羟基与钛酸酯偶联剂反应后使微球表面带有可聚合的双键官能团，苯乙烯与此双键进行交联共聚，形成聚苯乙烯包覆二氧化锆微球，再经磺化形成阳离子交换ＳＰＥ吸附剂。由此制得具有亲脂（尤其是含苯环的化合物）和阳离子交换双重特性的聚合物／氧化锆固相萃取填料，用于ＨＰＬＣ测定水中甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的样品前处理。
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