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关键词：
分散固相萃取,超高效液相色谱－串联质谱,喹诺酮类药物,火锅食材
发表时间：
2013-11-21 15:54:25
反相高效液相色谱法分离2_氟苯基_省略_基_5_甲基苯并恶唑的位置异构体
叶国天 | -> | 587| 1| 316.98MB |高效液相色谱,苯并恶唑,位置异构体,Ｃ１８柱
摘要：基于商品化的普通色谱柱建立了２－（氟苯基）－５－甲基苯并恶唑和２－（氯苯基）－５－甲基苯并恶唑邻、间、对位置异构体的分离检测方法。色谱柱为Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ－ＳＰ Ｃ１８（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５μｍ），以乙腈（Ａ）和水（Ｂ）为流动相，在６０％Ａ～８０％Ａ间线性梯度洗脱１５ ｍｉｎ，流速为１．５ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温４０℃，检测波长为３１０ ｎｍ。在质量浓度为２～２００ ｍｇ／Ｌ范围内，２－（氟苯基）－５－甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体、２－（氯苯基）－５－甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体具有良好的线性关系，６种化合物的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）依次为０．０３０ ７、０．０２９ ３、０．０３１ ５、０．０２２ ６、０．０２３ ７、０．０２２ ６ ｍｇ／Ｌ。该法既为５－甲基苯并恶唑与氟苯或氯苯碳氢活化偶联反应制备的异构体混合物提供了一个快速检测的方法，又为２－芳基苯并恶唑类异构体的分离检测提供了参考。
２－芳基苯并恶唑类化合物大多具有独特的生理活性和强烈的荧光，在杀菌防腐［１－４］、抗肿瘤［５］、染料［６］、荧光增白［７－９］等领域有着广泛的应用，因而对其合成方法有许多研究［１０－１２］，其中Ｐｄ催化的苯并恶唑和芳香化合物的碳氢活化偶联反应是制备该类
化合物的新方法［１３］。该方法原料便宜易得、步骤简单、原子经济性高，具有广阔的应用前景。但当使用带有取代基的芳香化合物作底物时，反应会同时生成邻、间、对３种位置异构体，这些位置异构体既具有相似或相近的物理和化学性质，又时常具有不同的特性，这些特性可影响该类化合物在应用领域的实用价值、使用寿命以及稳定性。因此，为获取异构体化合物的单一特性，合成预期单一构型异构体尤为重要；建立一套快速高效的分析方法来指导合成优化过程、评估单一构型异构体的纯度具有重要意义。
目前，关于位置异构体的分离虽已有许多文献报道，但大多都是采用自制的性能独特的色谱柱来完成的［１４－１７］，基于商品化的普通色谱柱的报道较少［１８－２２］。为此，我们研究了使用普通商品化的色谱柱分离检测２－（氟苯基）－５－甲基苯并恶唑３种位置异构体和２－（氯苯基）－５－甲基苯并恶唑３种位置异构体（结构式如图１）的方法。
化合物的新方法［１３］。该方法原料便宜易得、步骤简单、原子经济性高，具有广阔的应用前景。但当使用带有取代基的芳香化合物作底物时，反应会同时生成邻、间、对３种位置异构体，这些位置异构体既具有相似或相近的物理和化学性质，又时常具有不同的特性，这些特性可影响该类化合物在应用领域的实用价值、使用寿命以及稳定性。因此，为获取异构体化合物的单一特性，合成预期单一构型异构体尤为重要；建立一套快速高效的分析方法来指导合成优化过程、评估单一构型异构体的纯度具有重要意义。
目前，关于位置异构体的分离虽已有许多文献报道，但大多都是采用自制的性能独特的色谱柱来完成的［１４－１７］，基于商品化的普通色谱柱的报道较少［１８－２２］。为此，我们研究了使用普通商品化的色谱柱分离检测２－（氟苯基）－５－甲基苯并恶唑３种位置异构体和２－（氯苯基）－５－甲基苯并恶唑３种位置异构体（结构式如图１）的方法。
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