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同位素标记D_6_苯的合成研究

卞倩茹 | -> | 1438| 10| 191.051MB |D2-乙炔,D6-苯,同位素标记,合成

卞倩茹 卞倩茹 | 文档量 |浏览量31749

摘要: 以D2O 为原料,经与CaC2反应生成D2-乙炔,再于催化剂作用下经三聚反应生成标题化合物。以消耗的原料D2O计,标题化合物总收率> 85. 0%,产品经气相色谱( GC) 、质谱( MS) 检测,化学纯度> 99. 9%,同位素丰度> 99. 0 atom%D。
    D6-苯是一种重要的同位素标记中间体,从D6-苯出发可以制备一系列同位素标记的芳香族化合物。D6-苯的制备方法主要有两种: 1) 重氢水交换法[1-4],即以天然丰度苯在铂黑催化剂作用下,与D2O、D2SO4或DCl 的D2O 溶液发生重氢交换反应,经过多次交换后,可得到高丰度的D6-苯。此法的优点是产物化学纯度高,但需经多次交换,重氢水消耗量大,同位素利用率低; 2) 化学合成法[5-8]: 以重氢水为原料,与CaC2水合生成D2-乙炔,再于催化剂的作用下聚合得到D6-苯。此法同位素利用率高,但产品含杂质,难以提纯。本研究在化学合成法的基础上,采用自制催化剂,合成出高纯度、高丰度的D6-苯产品。合成路线及实验装置图分别如下所示。
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