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关键词：
聚碳酸丙烯醋,碳酸丙烯醋,气相色谱,内标法,分析
发表时间：
2012-02-24 10:19:23
摘要:以嗅代环戊烷和丙二酸二乙酷为起始原料,经缩合水解脱梭还原氧化环合六个步骤合成了目标化合物环戊噬嗓;所得产物结构经核磁共振氢谱和质谱确证,产物纯度经高效液相色谱(H PI C )归一化法测定. 结果表明, 目标产物总收率可达25 . 5 % ,纯度为99. 4 % ;经过改进的工艺条件稳定,操作简便, 收率明显提高,适合于工业化生产.
环戊哗嗦, 化学名为3一环戊甲基一6一氯一3 , 4一二氢一ZH 一1 , 2 , 4一苯并噬二嗦一7一磺酸胺一1 , 1一二氧化物. 环戊唾嗓为N a+ 一C I 协转运抑制剂, 通过抑制髓撑上升支粗段皮质部和远曲小管N a+ 一Cl 一协转运, 使原尿N a+ 重吸收减少而发挥利尿的作用. 临床用于多种类型的水肿及高血压症.
已有环戊嚓嗦的合成方法1 , 以环戊醇和丙二酸二乙醋为起始原料, 经澳化, 缩合, 水解, 脱梭, 还原, 环合六步反应制得. 其中, 还原反应中将环戊基乙酸在30 0 C 高温条件下, 与甲酸锰浮石反应得到环戊基乙醛, 其反应收率低且反应不易控制. 主要原因是环戊基乙醛性质不稳定, 易被重新氧化成酸.目前暂无其他文献介绍关于环戊基乙酸直接还原成环戊基乙醛的合成方法, 类似文献有将梭酸与乙二胺反应生成烷基一2一咪哇琳川, 或梭酸与金属铿在甲胺溶液中, 形成亚胺匡, 或可以将梭酸转化成酸氯川, 再经进一步反应得醛, 但这些方法, 都存在溶剂与产物沸点接近难以分离贵金属铿的使用有害气体释放等缺点.不适于工业化生产.
参考文献声卜,1方法, 作者以丙二酸二乙醋为起始原料, 在无水乙醇中与乙醇钠作用, 形成丙二酸二乙酷单钠盐, 继而与嗅代环戊烷反应, 生成环戊基丙二酸二乙醋(6) . 6 经水解, 酸化, 加热脱梭后得到环戊基乙酸(4) . 4 经N aB H 一H ZS O 还原, 得到环戊基乙醇(3 ) , 3 后经氯铬酸毗陡踢盐(P C C )氧化成环戊基乙醛(2) .
已有环戊嚓嗦的合成方法1 , 以环戊醇和丙二酸二乙醋为起始原料, 经澳化, 缩合, 水解, 脱梭, 还原, 环合六步反应制得. 其中, 还原反应中将环戊基乙酸在30 0 C 高温条件下, 与甲酸锰浮石反应得到环戊基乙醛, 其反应收率低且反应不易控制. 主要原因是环戊基乙醛性质不稳定, 易被重新氧化成酸.目前暂无其他文献介绍关于环戊基乙酸直接还原成环戊基乙醛的合成方法, 类似文献有将梭酸与乙二胺反应生成烷基一2一咪哇琳川, 或梭酸与金属铿在甲胺溶液中, 形成亚胺匡, 或可以将梭酸转化成酸氯川, 再经进一步反应得醛, 但这些方法, 都存在溶剂与产物沸点接近难以分离贵金属铿的使用有害气体释放等缺点.不适于工业化生产.
参考文献声卜,1方法, 作者以丙二酸二乙醋为起始原料, 在无水乙醇中与乙醇钠作用, 形成丙二酸二乙酷单钠盐, 继而与嗅代环戊烷反应, 生成环戊基丙二酸二乙醋(6) . 6 经水解, 酸化, 加热脱梭后得到环戊基乙酸(4) . 4 经N aB H 一H ZS O 还原, 得到环戊基乙醇(3 ) , 3 后经氯铬酸毗陡踢盐(P C C )氧化成环戊基乙醛(2) .
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