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关键词：
聚碳酸丙烯醋,碳酸丙烯醋,气相色谱,内标法,分析
发表时间：
2012-02-24 10:19:23
摘要:在毛细管中纵向填充耐热性、耐溶剂性和良好机械性能的合成纤维材料，对其表面进行化学改性或涂渍固定液，得到一类新型性能优异的色谱柱，已经广泛用于气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱、固相微萃取等领域。简要介绍了纤维填充毛细管柱技术，讨论了该技术操作要点，综述了不同类型的纤维作为毛细管填充材料在气相色谱、电色谱分析中的应用进展，并进行了前景展望。
近年来，随着科学的进步和工业技术的发展，色谱柱技术取得了显著的进步。色谱柱是色谱仪的心脏，决定色谱的分离性能和使用性能，可见色谱柱技术的改进和提高对色谱分析的重要性。回顾整个色谱历史，色谱柱工艺始于填充柱，在气相色谱( GC) 发展的早期由Golay 引入的毛细管气相色谱使GC 得到了高柱效和高分离度的优异性能［1］。毛细管柱可分为填充毛细管柱和开管毛细管柱。填充毛细管柱是先在较粗的厚壁玻璃管中松散地填充载体或固体吸附剂，然后再拉成毛细管柱［2］。它的主要缺点是填料密度不均匀、制作工艺复杂、易破碎、重现性差，无法满足复杂样品分析的要求，阻碍了它的发展。开管毛细管柱是将固定液涂渍或反应在空心毛细管内壁上，流动相及其中的样品从中心的通道通过。现在应用最多的就是这种毛细管柱，在各种色谱模式中均有应用，在GC 中尤为成功。但因其柱容量低，对样品承受能力小( ng 级) ，在液相色谱、毛细管电色谱中的应用受到了限制。随着生物高技术产业和制药工业的发展，也对色谱柱提出了高效、高选择性、高柱容量以及快速检测等要求［3］。色谱工作者也一直试图研制一种既具有高超的分离能力，又具有较大样品负载量的色谱柱，解决组分复杂的样品混合物的分析问题。而其有效途径就是增大毛细管内表面积，在保证高分离效率的前提下，提高起分离作用的柱内固定相的涂渍量，进而增大柱容量。1998 年， Jinno 等［4］开创性地将具有耐热性、耐溶剂性和良好机械性能的有机纤维填充到毛细管中，得到一类新型性能优良的色谱柱。和传统的颗粒填充柱相比，纤维填充柱纤维排列整齐，可采用严格控制纤维数量的方法来解决填充柱中由于填料不均所造成的柱重现性问题［5］。细旦化平行排列的纤维束的引入极大地提高了毛细管内表面积，在使流动相通道变窄的同时增大固定液的负载量，有利于提高柱效和柱
容量。在纤维表面涂渍聚合物固定液，利用纤维表面极性基团的吸附作用和涂渍固定液的分配作用，这两者的协同效应来提高保留值［6］，也可以通过涂渍不同的聚合物或表面衍生化来调整选择性［7］。耐热纤维填充的金属毛细管非常适合高温色谱［8］及快速色谱［9］分析。纤维填充毛细管
柱作为分离媒介，也广泛用于液相色谱［10-14］、毛细管电泳［15］、毛细管电色谱［4］等。利用纤维填充柱的优异性能，在环境科学、生物分析方面都得到了广泛的应用［16］。本文介绍了纤维填充柱技术，讨论了该技术操作要点，综述了不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱和电色谱分析中的应用进展。
容量。在纤维表面涂渍聚合物固定液，利用纤维表面极性基团的吸附作用和涂渍固定液的分配作用，这两者的协同效应来提高保留值［6］，也可以通过涂渍不同的聚合物或表面衍生化来调整选择性［7］。耐热纤维填充的金属毛细管非常适合高温色谱［8］及快速色谱［9］分析。纤维填充毛细管
柱作为分离媒介，也广泛用于液相色谱［10-14］、毛细管电泳［15］、毛细管电色谱［4］等。利用纤维填充柱的优异性能，在环境科学、生物分析方面都得到了广泛的应用［16］。本文介绍了纤维填充柱技术，讨论了该技术操作要点，综述了不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱和电色谱分析中的应用进展。
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