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关键词：
高效液相色谱法,电雾式检测器,聚乙二醇,聚乙氧基化非离子表面活性剂
发表时间：
2012-03-04 16:47:42
摘 要：提出了毋需柱前衍生化处理的高效液相色谱直接测定Ｄ型丝氨酸含量的方法。以ｐＨ１．０的高氯酸溶液为流动相，流量为０．３ ｍＬ·ｍｉｎ－１，Ｄａｉｃｅｌ ＣＲＯＷＮＰＡＫ ＣＲ（＋）色谱柱（４ｍｍ×１５０ｍｍ）进行分离，柱温０℃。采用１７０Ｕ紫外检测器，检测波长为２００ｎｍ，Ｄ－丝氨酸及其主要杂质Ｌ－丝氨酸在１０ｍｉｎ内完全分离，分离度为２．０９，其中Ｄ－丝氨酸的质量浓度在１．００～１０．００ｇ·Ｌ－１范围内呈线性。方法的检出限（３Ｓ／Ｎ）为０．２０ｇ·Ｌ－１，回收率在９３．４％～９５．７％之间，相对标准偏差（ｎ＝６）在３．２％～３．６％之间。
Ｄ－丝氨酸（Ｄ－ｓｅｒ）作为一种重要的手性氨基酸，是治疗耐药性肺结核及癫病新药的重要中间体。近年来研究发现Ｄ－丝氨酸不仅是一种重要的胶质细胞递质［１－２］，而且还可能参与了老年痴呆和精神分裂症的发病机制［４－５］。
目前检测丝氨酸的主要方法有铬变酸比色法［６］、Ｂｅｃｋｍａｎ毛细管电泳法［７］、离子交换柱层析法［８］、薄层层析法［９］及高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［１０］等。文献报道中关于ＨＰＬＣ检测丝氨酸的方法，多采用柱前衍生化方法，该法衍生后会产生多种衍生化合物，给色谱分离带来困难。本工作用ＨＰＬＣ测定Ｄ－ｓｅｒ，样品不需要进行前处理，直接进样，不仅操作简便，可以快速分离Ｄ－ｓｅｒ及其主要杂质Ｌ－丝氨酸（Ｌ－ｓｅｒ），并测定其含量。
目前检测丝氨酸的主要方法有铬变酸比色法［６］、Ｂｅｃｋｍａｎ毛细管电泳法［７］、离子交换柱层析法［８］、薄层层析法［９］及高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［１０］等。文献报道中关于ＨＰＬＣ检测丝氨酸的方法，多采用柱前衍生化方法，该法衍生后会产生多种衍生化合物，给色谱分离带来困难。本工作用ＨＰＬＣ测定Ｄ－ｓｅｒ，样品不需要进行前处理，直接进样，不仅操作简便，可以快速分离Ｄ－ｓｅｒ及其主要杂质Ｌ－丝氨酸（Ｌ－ｓｅｒ），并测定其含量。
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