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关键词：
高效液相色谱法,电雾式检测器,聚乙二醇,聚乙氧基化非离子表面活性剂
发表时间：
2012-03-04 16:47:42
高效液相色谱法测定化妆品中甲醛缓释体1_3_二羟甲基_5_5_二甲基乙内酰脲
刘欣 | -> | 2281| 8| 0.778021MB |高效液相色谱法,固相萃取,１,３－二羟甲基－５,５－二甲基乙内酰脲,甲醛,化妆品
摘 要：提出了化妆品测定１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（ＤＭＤＭＨ）的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热２０ｍｉｎ使甲醛衍生化，离心分离，移取上清液经Ｃ１８固相萃取小柱纯化，所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用ＤＡＤ检测器分别在波长２１０，４１０ｎｍ处测定５，５－二甲基乙内酰脲（ＤＭＨ）及甲醛。根据所得ＤＭＨ量及甲醛总量可分别换算出ＤＭＤＭＨ的量。用Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８色谱柱进行分离，以不同比例混合的乙腈及水混合溶液作为流动相进行梯度淋洗。ＤＭＨ及甲醛的线性范围依次为２．８～２８０，０．１１～２２ ｍｇ·Ｌ－１，检出限（３Ｓ／Ｎ）为０．８１，０．０３３μｇ·ｇ－１。以３种化妆品实样为基体做加标回收试验，测得回收率依次在９３．４％～１０７．８％和９７．９％～１０９．９％之间，相对标准偏差（ｎ＝５）依次在１．７％～７．３％和０．８％～２．３％之间。
１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（ＤＭＤＭＨ）是一种常用的化妆品防腐剂。据统计，近年来化妆品防腐剂使用频率排名中，ＤＭＤＭＨ 一直位于前十位［１］。我国化妆品卫生规范、欧盟、日本、美国ＤＭＤＭＨ属于甲醛缓释体类防腐剂，在溶于水或其它极性溶剂时会释放出甲醛，分解成几种不同的化合物。ＤＭＤＭＨ水溶液中有［４］：５，５－二甲基乙
内酰脲（ＤＭＨ）、３－羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（３ＭＤＭＨ）、１－羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（１ＭＤＭＨ ）、１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（ＤＭＤＭＨ）４种化合物及甲醛；随其含量的降低、时间的推移、ｐＨ 值的增加、温度的升高，都会使
ＤＭＤＭＨ分解加速。因此很难确定化妆品中ＤＭＤＭＨ的添加量，在国内外都没有检测ＤＭＤＭＨ用量的标准方法。
甲醛缓释体过敏可能是甲醛导致，也可能是甲醛缓释体本身所导致［５］。目前，对ＤＭＤＭＨ 的检测，一般采取测定甲醛当量［６－８］或含氮量的方法［９］。甲醛当量法关注的对象是甲醛而非甲醛缓释体本身。含氮量测试一般适用于原料纯度的检测而非化妆品中的ＤＭＤＭＨ的测定。
本工作采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）同时测定ＤＭＤＭＨ的释放物甲醛的含量和完全释放甲醛后的底物ＤＭＨ 的含量，以此推算化妆品中ＤＭＤＭＨ含量，解决了《化妆品卫生规范》规定的化妆品中ＤＭＤＭＨ最大使用量的监测难题。
内酰脲（ＤＭＨ）、３－羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（３ＭＤＭＨ）、１－羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（１ＭＤＭＨ ）、１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲（ＤＭＤＭＨ）４种化合物及甲醛；随其含量的降低、时间的推移、ｐＨ 值的增加、温度的升高，都会使
ＤＭＤＭＨ分解加速。因此很难确定化妆品中ＤＭＤＭＨ的添加量，在国内外都没有检测ＤＭＤＭＨ用量的标准方法。
甲醛缓释体过敏可能是甲醛导致，也可能是甲醛缓释体本身所导致［５］。目前，对ＤＭＤＭＨ 的检测，一般采取测定甲醛当量［６－８］或含氮量的方法［９］。甲醛当量法关注的对象是甲醛而非甲醛缓释体本身。含氮量测试一般适用于原料纯度的检测而非化妆品中的ＤＭＤＭＨ的测定。
本工作采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）同时测定ＤＭＤＭＨ的释放物甲醛的含量和完全释放甲醛后的底物ＤＭＨ 的含量，以此推算化妆品中ＤＭＤＭＨ含量，解决了《化妆品卫生规范》规定的化妆品中ＤＭＤＭＨ最大使用量的监测难题。
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