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关键词：
高效液相色谱法,电雾式检测器,聚乙二醇,聚乙氧基化非离子表面活性剂
发表时间：
2012-03-04 16:47:42
摘要:提出了猪尿中秋水仙碱的液相色谱一串联质谱检测方法采用pH 8.0 磷酸盐缓冲溶液碱化5 m L 尿样, 用乙酸乙醋提取两次, 合并提取液, 于40 吹氮蒸干, 用2 m IJ 流动相溶解残渣在色谱分离中选用S un fire C1 8色谱柱, 流动相为甲醇一2 m m ol L 一乙酸按溶液(含0. 1% 甲酸)混合溶液(40 + 60 ), 流量为.2 m L m in 一 , 进样量为10 衅J 质谱测定中采用电喷雾正离子模式离子化多反应监测模式测定秋水仙碱, 外标法定量猪尿中秋水仙碱在1一50 阳L 一内呈线性, 刚定下限(10 5 /N )为0.2 拼g L一, 方法的回收率为90 % 一10 % , 相对标准偏差( 一6) 小于9. %
秋水仙碱是从百合科植物秋水仙中提取的一种有机胺类生物碱, 化学名为N 一(5 , 6 , 7 , 9一四氢一1 , 2 ,3 , 10一四甲氧基一9一氧一苯并[ a]庚间三烯并庚间三烯-7一基)乙酞胺, 分子式为C Z: H Z:N O 6 , 相对分子质量39 9.44 秋水仙碱的作用主要是抑制或破坏纺锤体微管的形成, 主要用于治疗急性痛风;亦可抑制细胞的有丝分裂, 有抗肿瘤作用;也可用于诱发基因突变秋水仙碱的毒性较大, 常见恶心呕吐腹泻腹痛胃肠反应是严重中毒的前驱症状, 肾脏损害可见血尿少尿对骨髓有直接抑制作用引起粒细胞缺乏再生障碍性贫血因此, 为了确保消费者的身体健康, 我国明文规定秋水仙碱属于10 种禁止猪使用的兽药之一, 欧盟也将其列人禁止在食品动物使用的兽药及其它化合物清单中秋水仙碱主要以原药的形式从尿液中排出, 因此, 检测尿样时只要检测原药秋水仙碱即可川 目前, 对于检测秋水仙碱的常用方法有高效液相色谱法(H PI JC )以及高效液相色谱一质谱联用法(H P L C- M S) 仁3H P L C 灵敏度低,特异性差, 在定性方面存在不足本工作用H P LCMS/ M S 方法, 对猪尿中的秋水仙碱进行检测
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