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高效液相色谱法测定粗苯均四甲酸二酐中苯均四甲酸含量

刘欣 | -> | 955| 1| 0.844074MB |高效液相色谱法,苯均四甲酸二醉,苯均四甲酸

刘欣 刘欣 | 文档量 |浏览量22055

摘要:将粗苯均四甲酸二醉(P M I)A )样品与甲醇回流Z h , 冷却后用甲醇将甲醇回流液稀释至10 0 m lJ, 分取20 醉J进样, 用高效液相色谱法测定其中苯均四甲酸含量􀀁采用的色谱柱为A gilen tR p 18 柱(4 .6 m m 义200 m m , 10 拜m ) , 流动相为磷酸(0 . 1+ 99. 9 )溶液与甲醇以体积比为80 比20组成的混合溶液, 流量为1. 0 m L 􀀁m in一􀀁 , 紫外检测波长为220 n m 􀀁在此条件下, 粗苯均四甲酸二醉中共存的4 种组分, 苯均四甲酸二醉醋化产物􀀁1 , 2 , 4一苯三甲酸醉􀀁邻苯二甲酸􀀁苯均四甲酸可得到有效分离􀀁
    苯均四甲酸二醉(P M D A )是一种重要的有机合成工业原料巨􀀁􀀂, 工业上多以均四甲苯为原料采用气相氧化法得到粗苯均四甲酸二配, 再采用水解􀀁脱水􀀁升华方法进行精制得到相应的产品川􀀁 目前, 生产过程中粗苯均四甲酸二配中的苯均四甲酸(P M A )含量较高, 为了监控粗苯均四甲酸二配中苯均四甲酸含量, 传统的分析方法有气相色谱法川􀀁紫外可见分光光度法等, 这些方法操作繁琐, 不能满足企业高效􀀁快速测定要求􀀁本工作通过柱前衍生法,建立了高效液相色谱法( H PI JO 测定粗苯均四甲酸二配中苯均四甲酸含量的方法􀀁
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