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关键词：
预混,重组人胰岛素,效价,含量测定,高效液相色谱
发表时间：
2012-03-06 13:51:25
夏天无生物碱电喷雾质谱分析
魏冰洁 | -> | 799| 0| 0.228817MB |罂粟科植物,伏生紫堇(夏天无),生物碱,原阿片碱(PTP),四氢巴马亭(THP),盐酸巴马亭(PMTHCl),比枯枯灵(BCL),电喷雾质谱
摘要目的: 用液相色谱－ 电喷雾串联质谱( LC － ESI － MS /MS) ，对夏天无生物碱( 四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵) 在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法: 正离子模式下进行检测。液相色谱条件: 色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱( 2. 1 mm × 150 mm， 3. 5 μm) ，流动相为0. 2%乙酸－ 乙腈，梯度洗脱，流速为0. 25 mL·min － 1。结果: 在正离子模式下，夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳，也能够失去苯环，呈现出一定的裂解规律。结论: 本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。
夏天无为罂粟科植物伏生紫堇［Corydalis decumbens ( Thunb． ) Pers．］的干燥块茎，具有活血通络、行气止痛的功效，主要用于治疗中风偏瘫、风湿性关节炎、坐骨神经痛等［1］。原阿片碱( protopine，PTP) 、四氢巴马亭( tetrahydropalmatine，THP) 、盐酸巴马亭( palmatine hydrochloride，PMT HCl) 、比枯枯灵( bicuculline，BCL) 是夏天无中所含的4 种重要的生物碱，具有广泛的生物活性，药理作用表现为镇痛、催眠、降低冠脉阻力及增加血流量等［2］。夏天无生物碱的含量测定及其药理已有较多研究［3 ～ 7］，但其电喷雾质谱分析未见报道。
因此，建立一种简便、快速的该类化合物结构鉴定的方法，对其药理活性和其他作用的研究有重要意义。高效液相色谱( HPLC) 与质谱( MS) 联用技术结合了HPLC 分离和MS 定性的优势，MS 不但可以提供相对分子质量的信息，还可以提供化合物的碎裂信息，可为化学成分的归类和结构鉴定提供依据，从而简化了化学成分的鉴定过程［8］。本文通过高效液相色谱－ 电喷雾串联质谱( LC － ESI － MS /MS) 技术对上述4 种夏天无生物碱在软电离模式下呈现的裂解规律进行了总结，提出了该类化合物在ESI － MS /MS 下的快速鉴定方法。
因此，建立一种简便、快速的该类化合物结构鉴定的方法，对其药理活性和其他作用的研究有重要意义。高效液相色谱( HPLC) 与质谱( MS) 联用技术结合了HPLC 分离和MS 定性的优势，MS 不但可以提供相对分子质量的信息，还可以提供化合物的碎裂信息，可为化学成分的归类和结构鉴定提供依据，从而简化了化学成分的鉴定过程［8］。本文通过高效液相色谱－ 电喷雾串联质谱( LC － ESI － MS /MS) 技术对上述4 种夏天无生物碱在软电离模式下呈现的裂解规律进行了总结，提出了该类化合物在ESI － MS /MS 下的快速鉴定方法。
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