0
关键词：
预混,重组人胰岛素,效价,含量测定,高效液相色谱
发表时间：
2012-03-06 13:51:25
西酞普兰中间体在纤维素键合手性固定相上的拆分
魏冰洁 | -> | 1111| 3| 0.251444MB |西酞普兰,中间体,手性固定相,对映体分离,光学纯度测定,高效液相色谱,流动相优选
摘要目的: 建立西酞普兰中间体( CTD) 手性对映体的高效液相色谱分析方法，用于测定不同分离过程所得产品的光学纯度。方法: 采用Chiralpak IC( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 键合型手性柱，流速1. 0 mL · min － 1 ，柱温25 ℃，系统考察了以正己烷为主体的标准流动相和四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷等非标准流动相体系中CTD 对映体的分离效果; 在优选的2 种流动相中进一步考察了柱温对分离的影响以及系统适用性。结果: 优选的标准流动相正己烷－ 正丙醇－ 三乙胺( 80∶ 20∶ 0. 1，v /v) 中CTD 对映体的分离度为9. 04; 非标准流动相正己烷－ 二氯甲烷－ 乙醇－ 二乙胺( 50∶ 50∶ 2∶ 0. 1，v /v) 中CTD 对映体的分离度为10. 22，S － ( － ) － CTD 先于R － ( + ) － CTD 出峰。结论: CTD 对映体在优选的流动相中分析时间短、分离度高、系统适用性好，所建立的分析方法高效、快速，重现性好，可用于西酞普兰中间体的光学纯度测定。
西酞普兰( citalopram，CIT) ，化学名称为［1 － ( 3－ 甲基氨基丙基) － 1 － ( 4' － 氟代苯基) － 1，3－ 二氢苯并呋喃－ 5 － 腈］( 结构见图1) ，是选择性5 －羟色胺再摄取抑制剂，用于抑郁性精神障碍的急性和常规治疗。CIT 分子含有1 个手性中心，有S －( + ) － 和R － ( － ) － 2 个对映异构体，S － 比R － 对映体的抗抑郁作用至少强100 倍［1］。S － ( － ) － 4－［4 － ( 二甲基氨基) － 1 － ( 4' － 氟苯基) － 1 － 羟基丁基］－ 3 － ( 羟基甲基) － 苄腈( S － ( － ) － CTD)是合成S － ( + ) － CIT 的一种重要中间体，环合S －( － ) － CTD 可以制备S － ( + ) － CIT［2］，因此必须检测CTD 对映体的纯度，消除R － ( + ) － CTD 杂质才能获得光学纯度的S － ( + ) － CIT，建立CTD 对映体的高效检测方法十分重要。Rao 等［3］用ChiralpakAD － H 涂敷型手性柱在正己烷－ 乙醇－ 三乙
胺( 80∶ 20∶ 0. 1，v /v) 正相条件下分离CTD 对映体，分离度为3. 12，系统适用性考察S － ( － ) － 和R －( + ) － 对映体的理论塔板数为2900 和2560，拖尾因子为1. 24 和1. 18。但涂敷型手性柱在使用四氢呋喃、甲基叔丁基醚、氯代试剂等有机溶剂作为流动相时，手性固定相会被部分或全部溶胀或溶解，破坏了空间结构而失去手性识别能力，键合型手性柱则不易受上述溶剂的破坏［4］。本文首次采用ChiralpakIC 键合型手性柱，对比常规的正己烷－ 醇类－三乙胺标准流动相，兼顾保留时间和分离度，研究了四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二氯甲烷中CTD 对映体的分离效果，优选出正己烷－ 二氯甲烷－ 乙醇－ 二乙胺( 50∶ 50∶ 2∶ 0. 1，v /v) ，分离度为10. 22，系统适用性考察S － ( － ) － 和R － ( + ) － 对映体的理论塔
板数为12819 和11903，拖尾因子为1. 03 和1. 01。
胺( 80∶ 20∶ 0. 1，v /v) 正相条件下分离CTD 对映体，分离度为3. 12，系统适用性考察S － ( － ) － 和R －( + ) － 对映体的理论塔板数为2900 和2560，拖尾因子为1. 24 和1. 18。但涂敷型手性柱在使用四氢呋喃、甲基叔丁基醚、氯代试剂等有机溶剂作为流动相时，手性固定相会被部分或全部溶胀或溶解，破坏了空间结构而失去手性识别能力，键合型手性柱则不易受上述溶剂的破坏［4］。本文首次采用ChiralpakIC 键合型手性柱，对比常规的正己烷－ 醇类－三乙胺标准流动相，兼顾保留时间和分离度，研究了四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二氯甲烷中CTD 对映体的分离效果，优选出正己烷－ 二氯甲烷－ 乙醇－ 二乙胺( 50∶ 50∶ 2∶ 0. 1，v /v) ，分离度为10. 22，系统适用性考察S － ( － ) － 和R － ( + ) － 对映体的理论塔
板数为12819 和11903，拖尾因子为1. 03 和1. 01。
魏冰洁发布的其他共享资料
-
-
关键词： 罂粟科植物,伏生紫堇(夏天无),生物碱,原阿片碱(PTP),四氢巴马亭(THP),盐酸巴马亭(PMTHCl),比枯枯灵(BCL),电喷雾质谱 发表时间： 2012-03-06 13:49:58
-
关键词： 西酞普兰,中间体,手性固定相,对映体分离,光学纯度测定,高效液相色谱,流动相优选 发表时间： 2012-03-06 13:48:11
-
关键词： 乌鳖颗粒,制何首乌,白术,续断,枸杞子,四羟基二苯乙烯,葡萄糖苷,川续断皂苷,定性定量,薄层色谱,高效液相色谱 发表时间： 2012-03-06 13:46:45
-
关键词： 高效液相色谱,核苷,碱基,尿嘧啶,虫草素,腺苷,腺嘌呤,尿苷,次黄嘌呤,肌苷,鸟苷,古尼虫草,冬虫夏草 发表时间： 2012-03-06 13:45:35
-
关键词： 头风痛丸,白芷,川芎,绿茶,欧前胡素,定性定量,薄层色谱,高效液相色谱 发表时间： 2012-03-06 13:36:58