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关键词：
磷酸咯萘啶注射液,含量测定,有关物质,高效液相色谱法
发表时间：
2013-05-27 08:38:06
RP_HPLC法测定N_3_3_二甲基氨基_省略_2_丙烯基_苯基_乙酰胺的含量
白佰 | -> | 1103| 0| 305.357MB |反相高效液相色谱法,N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺,含量测定,有关物质,3-乙酰氨基苯乙酮
摘要 目的: 采用反相高效液相色谱法测定N - [ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺含量及其有关物质。方法: 采用D iamonsilTM ( 钻石) C18 ( 250 mm @ 416 mm, 5 Lm )色谱柱, 流动相为甲醇- 乙腈- 水( 2B21B77) 流速11 0mL# m in- 1, 检测波长238 nm。结果: 在本文色谱条件下N - [ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺与有关物质能达到有效分离, 在521 84~ 2111 36 Lg# mL- 1范围内线性关系良好, r= 019998; 仪器精密度RSD为01 95%; 方法重复性RSD为112%; 最低检测限3118 ng。结论: 该方法简便、准确、可行, 可用于N - [ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2-丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺的质量控制。
N - [ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1-氧基- 2-丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺是一种重要新药Indiplon的中间体, 由3- 乙酰氨基苯乙酮经过醇醛缩合, 在酸的催化下脱水而形成。实验表明: 在合成过程中, 中间体N - [ 3 - [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2 -丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺很难完全反应, 会带入最终产物, 加之合成新药Indiplon在放置过程中, 很可能会重新生成N - [ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺, 因此, 测定N -[ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] -苯基] - 乙酰胺不仅能够反应新药Ind ip lon的含量,
而且是保证合成药品安全性的方法之一。本文建立了准确快速的反相高效液相色谱法, 测定N - [ 3-[ 3- (二甲基氨基) - 1 - 氧基- 2 - 丙烯基] - 苯基] -乙酰胺含量和有关物质。分析结果表明, 此方法能够很好地分离Indiplon、N - [ 3 - [ 3 - (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺、3-乙酰氨基苯乙酮以及其他有关物质, 可以作为N -[ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] -苯基] - 乙酰胺和新药Ind iplon的质量控制方法。
而且是保证合成药品安全性的方法之一。本文建立了准确快速的反相高效液相色谱法, 测定N - [ 3-[ 3- (二甲基氨基) - 1 - 氧基- 2 - 丙烯基] - 苯基] -乙酰胺含量和有关物质。分析结果表明, 此方法能够很好地分离Indiplon、N - [ 3 - [ 3 - (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] - 苯基] - 乙酰胺、3-乙酰氨基苯乙酮以及其他有关物质, 可以作为N -[ 3- [ 3- (二甲基氨基) - 1- 氧基- 2- 丙烯基] -苯基] - 乙酰胺和新药Ind iplon的质量控制方法。
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