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关键词：
磷酸咯萘啶注射液,含量测定,有关物质,高效液相色谱法
发表时间：
2013-05-27 08:38:06
摘要 目的: 建立能够灵敏、特异、准确、可靠的测定血清中氯贝胆碱浓度的分析方法。用于针刺穴位药物增效机理的研究。方法: 优化氯贝胆碱及内标氘代乙酰胆碱离子化及断裂方式, 确定相关液相色谱条件; 开展方法学考察, 以验证新建分析方法的准确性、精密度等, 在此基础上将该方法用于分析大鼠给药后所得的实际血清样品, 以验证新建分析方法的适用性。同时测定了大鼠穴位给药及静脉给药后血清样品中氯贝胆碱的浓度。结果: ES I( + ) 为氯贝胆碱提供最佳的离子化条件, 采用MRM 工作模式, 用m /z 16110y 10119来检测氯贝胆碱, 同时, 以氘代乙酰胆碱- d9 m /z 155y 87为内标化合物。氯贝胆碱及氘代乙酰胆碱- d9 色谱保留时间分别为51 4 m in和51 0 m in。氯贝胆碱在50~ 300 ng# mL- 1范围内线性良好, 回归方程为Y= 01 002397X + 010266, r= 01 9944, 检测限为01 0025 ng# mL- 1。高、中、低浓度的绝对回收率为961 4% ~ 10211%, 方法回收率为1001 6% ~ 1081 9%。日内精密度( n= 6)为21 6% ~ 51 7%, 日间精密度( n= 3)为411% ~ 814%。结论: 应用LC - MS /MS技术建立测定血清中氯贝胆碱的新方法灵敏可靠, 为针药联合干预后血药浓度的比较研究以及针药联合干预后靶器官药物浓度的检测等研究工作打下了重要的分析方法学基础。
穴位注射等针药结合的治疗方法多年来在临床上应用相当广泛, 针药结合与常规肌肉注射药物比较, 具有用药量小、作用快、作用强等特点。体现了针刺对药物的增效作用(而增效即蕴含了减毒)。是一种非常值得提倡的方法。由于针刺有改善胃肠功能的作用, 采用针刺加用药或针刺后穴位注射药物的方法, 就有可能产生协同作用, 即针刺有可能对药物产生增效减毒的作用, 从而取得比单独用药或针刺更好的临床疗效, 并减少药物副作用的产生。
氯贝胆碱为拟胆碱药, Jankov ic SM 等对氯贝胆碱进行了药效- 时间研究, 且离体实验表明该药能引起胃底强直性收缩[ 1, 2] 。尚未见氯贝胆碱含量质谱测定方法的报道。
氯贝胆碱为季铵盐类化合物, 作者建立了特异、灵敏、快速的液质联用分析方法, 为全面展开针刺穴位给药后氯贝胆碱体内分析研究奠定基础, 也为季铵盐类化合物的定量分析提供了较新颖的思路。
氯贝胆碱为拟胆碱药, Jankov ic SM 等对氯贝胆碱进行了药效- 时间研究, 且离体实验表明该药能引起胃底强直性收缩[ 1, 2] 。尚未见氯贝胆碱含量质谱测定方法的报道。
氯贝胆碱为季铵盐类化合物, 作者建立了特异、灵敏、快速的液质联用分析方法, 为全面展开针刺穴位给药后氯贝胆碱体内分析研究奠定基础, 也为季铵盐类化合物的定量分析提供了较新颖的思路。
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