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关键词：
液相色谱－串联质谱法,抗凝血类药物,马饲料,定量分析
发表时间：
2012-03-06 16:18:13
纤维素类手性固定相高效液相色谱法拆分三唑类手性化合物
王馨格 | -> | 839| 3| 0.184092MB |纤维素手性固定相,高效液相色谱,三唑类手性化合物,氢键,手性识别
摘要: 采用纤维素- 三(3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相(Chiralcel OD) 和纤维素- 三(4-甲基苯基甲酸酯) 手性固定相(Chiralcel OJ) , 在正相高效液相(N- HPLC) 模式下, 基线拆分了两个系列共13 个结构类似的三唑类手性化合物, 结果发现, 当手性固定相(Chiral Stationary Phase , CSP) 可以与溶质分子之间形成较强氢键时, Chiralcel OD 的手性识别能力明显优于Chiralcel OJ , 当手性固定相(CSP) 与溶质分子之间不能或难于形成氢键时, 两种CSP 的手性拆分能力相似; 提高流动相中极性改性剂的极性有利于手性化合物的拆分。在反相高效液相(R- HPLC) 模式下, 共基线拆分了8 个三唑类手性化合物, 实验发现, OJ - CSP 的手性拆分能力明显优于OD - CSP , 它们对对映体分子的选择性主要受CSP 与溶质分子间的π - π 相互作用的影响。
近20 年来, 手性固定相高效液相色谱法的研究发展十分迅速[ 1 , 2 ] , 而纤维素类手性固定相是发展最快、拆分手性化合物范围最广的一类手性固定相[ 3 , 4 ]。从分子水平来研究手性固定相的拆分机理已有文献报道[ 5 ] , 但是这些研究大多是关于小分子手性固定相的, 如Pirkle 型手性固定相。对聚合物手性固定相(如纤维素类) 的手性识别机理很少从分子水平来研究。聚合物手性固定相常常有意料不到的高手性识别能力, 因此许多分析化学家努力从分子水平来解释聚合物固定相的手性识别机理[ 6 ] , 希望研究出更多更高效的手性固定相。到目前为止, 国内对这方面的研究还较少。
手性农药单一光学异构体生物活性的差异已越来越引起人们的注意。目前对于广泛使用的广
谱、高效手性三唑类杀菌剂光学异构体之间生物活性差异的研究还不多, 已经证明戊唑醇、粉唑醇
和己唑醇对映体之间的生物活性存在明显差异[ 7 ] , 为了进一步研究手性固定相对一系列分子结构类似三唑类手性化合物的识别机理, 从而研究分子结构与生物活性及色谱保留之间的关系, 本文使用了4 种纤维素类手性柱(Chiral OD、Chiral OJ 、Chiral OD - R、Chiral OJ - R) 拆分了13 个结构类似的三唑类化合物, 分别在正相和反相两种模式下评价了纤维素类手性固定相的手性识别能力, 同时考察了固定相对结构类似的13 个三唑类手性化合物对映异构体的选择性, 并较为深入地从分子水平探讨了固定相的手性识别机理。
手性农药单一光学异构体生物活性的差异已越来越引起人们的注意。目前对于广泛使用的广
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