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关键词：
液相色谱－串联质谱法,抗凝血类药物,马饲料,定量分析
发表时间：
2012-03-06 16:18:13
液相色谱_串联质谱法测定马饲料中的抗凝血类药物
王馨格 | -> | 713| 0| 0.326729MB |液相色谱－串联质谱法,抗凝血类药物,马饲料,定量分析
摘要：建立了马复合饲料中双香豆素、香豆素、醋硝香豆素、苄丙酮香豆素、苯茚二酮５种抗凝血类药物的高效液相色谱－串联质谱（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）同时快速筛查和定量测定方法，并对该类化合物在电喷雾电离条件下的主要碎裂途径进行了探讨。方法以甲醇和０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液作为提取溶剂，饲料样品经提取后利用混合型阳离子交换固相萃取进行净化，采用正负切换多反应监测（ＭＲＭ）模式对试样中５种香豆素类及茚二酮类抗凝血剂进行定性与定量分析。苯茚二酮的检出限为１５ｎｇ／ｇ，香豆素和醋硝香豆素的检出限为４ｎｇ／ｇ，华法林和双香豆素的检出限为１０ｎｇ／ｇ。５种药物的定量限在１０～４０ｎｇ／ｇ之间，日内日间精密度分别不高于８．６３％和１０．２０％。
抗凝血药物是国际马术联合会（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｑｕｅｓｔｒｉａｎ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ，ＦＥＩ）禁用药物名录中的一类药物［１］，由于香豆素类及茚酮类抗凝
血药物具有生物活性且广泛存在于天然产物中，近年来有关该类物质的临床应用和毒性引起了
人们的普遍关注。欧洲食品安全局在对动物肝中毒实验的非显著性不良效应水平研究基础上，
规定了人每日可承受的最大摄入量为０．０７ｍｇ／ｋｇ［２］。目前针对该类药物主要采用液相色谱法进行药物毒理和体内代谢方面的研究，对几种药物，尤其是双香豆素和苯茚二酮类的液相色谱－质谱（ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）测定方法的研究较少［３－４］。ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法灵敏度高、专属性和特异性好，是近年来兴奋剂检测方法主要的发展方向［５］。本实验通过固相萃取净化等手段纯化和富集样品，运用ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ进行快速分析和筛查，并对该类化合物的电喷雾离子化裂解途径进行归纳，建立能够同时快速筛查和定量测定饲料中该类药物的方法。
血药物具有生物活性且广泛存在于天然产物中，近年来有关该类物质的临床应用和毒性引起了
人们的普遍关注。欧洲食品安全局在对动物肝中毒实验的非显著性不良效应水平研究基础上，
规定了人每日可承受的最大摄入量为０．０７ｍｇ／ｋｇ［２］。目前针对该类药物主要采用液相色谱法进行药物毒理和体内代谢方面的研究，对几种药物，尤其是双香豆素和苯茚二酮类的液相色谱－质谱（ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）测定方法的研究较少［３－４］。ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法灵敏度高、专属性和特异性好，是近年来兴奋剂检测方法主要的发展方向［５］。本实验通过固相萃取净化等手段纯化和富集样品，运用ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ进行快速分析和筛查，并对该类化合物的电喷雾离子化裂解途径进行归纳，建立能够同时快速筛查和定量测定饲料中该类药物的方法。
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