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关键词：
河水,固相萃取,抑霉唑,反相高效液相色谱
发表时间：
2012-03-04 15:26:07
高效液相色谱内标法测定15_羟基十五烷酸的含量
谢雨函 | -> | 2317| 13| 628.504MB |15-羟基十五烷酸,十四酸,高效液相色谱,内标法
摘 要: 用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸。样品以C18 ( 4. 6 250 mm) 为色谱柱, 以十四酸为内标物, 流动相为甲醇乙腈 水= 80 5 15( 0. 1%三氟乙酸) , 流速: 1. 2 mL/ min, 检测波长为210 nm。结果表明在实验范围内, 方法的相关性好( r > 0. 999 0) , 样品测定的相对标准偏差RSD< 1% , 加标回收率为100. 36%, 检出限为7. 29 10- 4g / ( s L) 。
麝香芳香宜人, 香味持久, 是一种名贵的动物香料。由于天然麝香来源有限, 因此合成麝香的研究与应用一直受到重视。环十五内酯是其中最重要的人工合成的巨环麝香, 其香气优雅, 接近于天然麝香, 目前没发现有安全和环保问题, 因而近来受到特别重视[ 1] 。
环十五内酯( Cyclopentadecano lide) 又名黄蜀葵素, 天然的环十五内酯存在于当归根精油中, 自然界中的含量极微, 提取很困难。已经报道过的合成环十五内酯方法有很多[ 2~ 4] , 但随着发酵法生产1,15-十五碳二元酸技术的工业化[ 5] , 以1, 15-十五碳二元酸为起始原料合成环十五内酯, 最具有工业应用前景。在该路线中, 中间产物15-羟基十五烷酸( 其中含有部分1, 15-十五碳二元酸) 是其中最关键的中间体, 为寻找最佳的工艺条件, 必须解决15-羟基十五烷酸的含量分析。
虽然文献报道了以月桂酸为内标物的1, 15-十五碳二元酸的分析方法[ 6] , 但实践表明由于实验和工业制备的15-羟基十五烷酸中存在着未知物对内标物月桂酸有一定干扰, 因而限制了月桂酸为内标物在15-羟基十五烷酸分析中的应用。本文以十四酸为内标物, 采用反相液相色谱内标法建立15-羟基十五烷酸的定量分析方法, 可以满足小试或生产中对15-羟基十五烷酸的分析要求。
环十五内酯( Cyclopentadecano lide) 又名黄蜀葵素, 天然的环十五内酯存在于当归根精油中, 自然界中的含量极微, 提取很困难。已经报道过的合成环十五内酯方法有很多[ 2~ 4] , 但随着发酵法生产1,15-十五碳二元酸技术的工业化[ 5] , 以1, 15-十五碳二元酸为起始原料合成环十五内酯, 最具有工业应用前景。在该路线中, 中间产物15-羟基十五烷酸( 其中含有部分1, 15-十五碳二元酸) 是其中最关键的中间体, 为寻找最佳的工艺条件, 必须解决15-羟基十五烷酸的含量分析。
虽然文献报道了以月桂酸为内标物的1, 15-十五碳二元酸的分析方法[ 6] , 但实践表明由于实验和工业制备的15-羟基十五烷酸中存在着未知物对内标物月桂酸有一定干扰, 因而限制了月桂酸为内标物在15-羟基十五烷酸分析中的应用。本文以十四酸为内标物, 采用反相液相色谱内标法建立15-羟基十五烷酸的定量分析方法, 可以满足小试或生产中对15-羟基十五烷酸的分析要求。
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