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水蒸汽蒸馏法提取湿地松松针中挥发油和莽草酸的研究

谢雨函 | -> | 1420| 1| 830.361MB |湿地松针,莽草酸,高效液相色谱,水蒸馏浸提法,正交试验,气相色谱-质谱

谢雨函 谢雨函 | 文档量 |浏览量10667

摘 要:采用水蒸汽蒸馏法提取了湿地松松针中挥发油和莽草酸,用高效液相色谱仪测定提取物中莽草酸的含量。通过单因素实验和正交试验,确定水蒸汽蒸馏法提取莽草酸的最佳工艺条件是: 松针粒度为40目、料液比(W/V)为1:12、浸泡时间为6 h、提取时间为4 h,莽草酸的得率为1.32%。利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对松针挥发油的化学成分进行分析,从湿地松松针挥发油中分离出133种化学成分, 鉴定了其中的37种成分, 占挥发油总离子流的88.33%。挥发油的主要成分有β-蒎烯(15.08%)、大根香叶烯(14.31%)、α-蒎烯(8.67%)、β-石竹烯(9.82%)、3-蒈烯(5.49%)、τ-依兰油醇
(5.33%)、杜松烯(4.98%)、α-杜松醇(3.77%)、γ-榄香烯(3.47%)、α-石竹烯(2.13%),湿地松松针水蒸汽蒸馏挥发油总得率为0.315%。该研究为深度开发松针药用资源提供了依据。
    松树是我国亚热带南部潮湿地区分布最广、资源最大的树种。松针采集最为方便,用药历史悠久,其最早入药记载于《名医别录》:“松叶,味苦温,主治风湿痹气,生毛发,安五脏,守中,不饥,延年。”现代研究表明,松针具有镇痛、抗炎、镇咳、祛痰、抗突变、降血脂、降血压、抑菌等作用[1],近年来医学临床上用来治疗感冒、咳喘、腹痛肠炎、高血压、癌症等,其利用价值日益受到重视。
    松针含有丰富的莽草酸[2~4]。现代药理学研究证明,莽草酸具有镇痛和抑制血小板聚集作用[5~8] ,是抗癌药物中间体;它还是许多生物碱、芳胺酸、吲哚衍生物和手性药物合成的关键前体。莽草酸的最新应用是作为制造抗流感药物“达菲”的重要原料,该成分可以防止感冒病毒在人体细胞内成长。目前全世界的莽草酸主要来自中国产的八角茴香籽,对莽草酸的研究也主要集中在木兰科八角属植物上[9~11],对松针中莽草酸的提取研究较少[3,8]。由于禽流感、猪流感的流行,导致达菲的供应量在全球非常紧缺,究其原因,主要是提取莽草酸的八角茴香籽资源无法满足市场需要,因而开发利用莽草酸的先决条件必须是多渠道解决莽草酸的来源问题。
    松针中还含有丰富的精油,主要成分为萜烯、萜醇、醚、酮、酚和酚脂,其应用广泛,除用作香料和合成香料的原料外,还可用作树胶、树脂、油类、纤维素醚等溶剂,矿物质的浮选剂,酒精的变性剂,消泡剂,湿润剂,杀菌剂以及纺织品的加工等[12]。松针精油的研究也越来越受到重视,精油组分及含量因树种以及生长环境的不同而有较大差异。以往所采用的主要是传统的水蒸汽蒸馏工艺提取[13~16],收集300~400 mL 馏出液中水相占绝大部分而少量的油相部分作为精油产品,由于馏出液较多,仅检测到含量高的化合物主要是单萜和倍半萜,而微溶于水相的挥发性组分检测不出。本文采用水蒸馏浸提法同时提取湿地松松针中挥发油和浸提物莽草酸,采用将油水预分离水相返回再蒸馏,最后收集的馏出液只有40~50 mL,由于馏出液总量减少,则微溶于水相的精油成分很少,因此对松针挥发油组分检测较全面,如τ-依兰油醇(5.33%)、α-杜松醇(3.77%)等含量较高。
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