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关键词：
黄酮类化合物,衍生物,构效关系
发表时间：
2013-09-06 14:58:18
注射用丹参(冻干)中糖和糖醇类成分的定性定量分析
魏觅云 | -> | 1036| 1| 0.262308MB |气相色谱,质谱,糖,糖醇,定性,定量,分析,注射剂,丹参
摘要目的: 研究建立注射用丹参( 冻干) 中糖和糖醇成分定性、定量分析的方法。方法:以l － 甲基咪唑作溶剂和催化剂，盐酸羟胺和乙酸酐为肟化和乙酰化试剂，将注射用丹参( 冻干) 样品中的糖类成分乙酰化后，再利用GC － MS 联用技术进行定性和定量分析。结果:对注射用丹参( 冻干) 中所含8 个糖和糖醇成分进行了结构确证，并对其中6 个成分的含量进行了测定，6个成分的线性关系良好( r≥0. 9995) ，平均回收率在95. 77% ～ 104. 4%之间。结论:本法操作简便、灵敏、准确，可用于注射用丹参( 冻干) 中糖和糖醇成分的质量控制。
糖和糖醇类成分广泛存在于自然界各种生物中，也是植物细胞中非常重要的一类小分子化合物，它们参与植物体内的三羧酸、糖酵解等基础代谢过程，具有提供能量、清除多余自由基和调节植物细胞渗透压从而提高植物抗逆性等生理功能［1］。目前，用于分析测定糖和糖醇常用的方法主要有气相色谱( GC) 、高效液相色谱( HPLC) 和高效毛细管电泳( HPCE) 等［2 ～ 6］。气相色谱法测定糖和糖醇类成分具有速度快、分离效果好以及灵敏度高等优点，与质谱检测器( MS) 联用，可以实现糖和糖醇类成分的结构确定和定量分析，其应用较为广泛。
由于糖类成分没有挥发性，对热也不稳定，在气相色谱分析之前，需将糖和糖醇制备成易挥发且热稳定的衍生物。现常用的衍生化方法有三甲基硅烷化( TMS) 、甲基化和乙酰化，其中乙酰化衍生法由于生成的衍生物相对分子质量适中能有效分离、衍生化反应时间适中、对无水条件要求不高而更可行［5，7，8］。
由于糖类成分没有挥发性，对热也不稳定，在气相色谱分析之前，需将糖和糖醇制备成易挥发且热稳定的衍生物。现常用的衍生化方法有三甲基硅烷化( TMS) 、甲基化和乙酰化，其中乙酰化衍生法由于生成的衍生物相对分子质量适中能有效分离、衍生化反应时间适中、对无水条件要求不高而更可行［5，7，8］。
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