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关键词：
磺胺,饲料,高效液相色谱
发表时间：
2011-08-12 14:04:16
凝胶渗透色谱-气相色谱2质谱测定玉米中3种农药的残留
Supelco | -> | 1032| 0| 0.228634MB |凝胶渗透色谱,气相色谱2质谱,三唑酮,三唑醇2a,三唑醇2b,玉米
摘 要 建立以凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱2质谱(GC /MS)联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇2a、三唑醇2b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物中的油脂经液/液分配、GPC加以去除,叶黄素通过固相萃取( SPE)净化。目标农药采用GC /MS/SIM方式进行定性、定量分析。3种农药( 0. 05、0. 5、2μg/g)的回收率在90%～110%;相对标准偏差(RSD) < 10%。
三唑酮和三唑醇为高效、低毒、低残留的内吸性杀菌剂,用于预防和消除玉米全蚀病和黑穗病。三
唑酮在植物体内代谢为三唑醇2a。当前关于三唑酮和三唑醇的检测方法多数只对其中的一种农药进行
检测,还未见对三唑酮、三唑醇2a和三唑醇2b残留量同时分析的相关报道[ 1～3 ] 。
玉米主要干扰物为油脂、色素。这些高沸点的物质沉积在进样口和柱头中,占据活性位点,而导致
色谱分离能力降低,同时产生基质增强效应(matrix2induced chromatographic response effect) [ 4～7 ] 。因此有效的去除油脂、色素的干扰,保证3种化合物的回收率,具有一定的难度。本方法采用液液分配去除共提物中的大部分油脂,使用凝胶渗透色谱去除剩余油脂及部分叶黄素,使用Envi2Carb小柱去除剩余叶黄素的干扰,得到了理想的净化效果, 3种农药的回收率(添加浓度为0. 05、0. 5、2μg/g)高于90%;
相对标准偏差小于10%;检出限分别为0. 002、0. 01μg/g和0. 05μg/g。
唑酮在植物体内代谢为三唑醇2a。当前关于三唑酮和三唑醇的检测方法多数只对其中的一种农药进行
检测,还未见对三唑酮、三唑醇2a和三唑醇2b残留量同时分析的相关报道[ 1～3 ] 。
玉米主要干扰物为油脂、色素。这些高沸点的物质沉积在进样口和柱头中,占据活性位点,而导致
色谱分离能力降低,同时产生基质增强效应(matrix2induced chromatographic response effect) [ 4～7 ] 。因此有效的去除油脂、色素的干扰,保证3种化合物的回收率,具有一定的难度。本方法采用液液分配去除共提物中的大部分油脂,使用凝胶渗透色谱去除剩余油脂及部分叶黄素,使用Envi2Carb小柱去除剩余叶黄素的干扰,得到了理想的净化效果, 3种农药的回收率(添加浓度为0. 05、0. 5、2μg/g)高于90%;
相对标准偏差小于10%;检出限分别为0. 002、0. 01μg/g和0. 05μg/g。
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