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关键词：
磺胺,饲料,高效液相色谱
发表时间：
2011-08-12 14:04:16
气相色谱_质谱法测定猪肉中4种苯二氮_类镇静剂残留
Supelco | -> | 1017| 3| 0.132075MB |地西泮,艾司唑仑,阿普唑仑,三唑仑,固相萃取,气相色谱2质谱,猪肉
摘 要 建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相
萃取-气相色谱2质谱方法。用乙腈提取药物, C18固相萃取柱净化, GC /MS分析。运用HP25毛细管柱(30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm)进行分离,电子轰击电离源( EI)质谱选择离子模式( SIM)检测(地西泮m / z 241、256、257、284;艾司唑仑m / z 205、239、259、294;阿普唑仑m / z 204、273、279、308;三唑仑m / z 238、313、315、342) ,外标法定量(定量离子m / z分别为256、259、270和313) 。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0. 99以上,地西泮线性范围超过5～100μg/L;回收率为60% ～70%;相对标准偏差7. 6% ～12. 9% ,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50 ～1000 μg/L;回收率为60% ～115%;相对标准偏差3. 8%～19. 7% , 检出限为10μg/kg。
苯二氮类镇静剂属于一类生长促进剂,用作动物饲料添加剂,具有使动物嗜睡少动,生长快且有改变肉质的作用。也用在屠宰和动物检疫之前,或将动物转移屠宰之前,起镇静作用,以减轻动物紧张状态。因该类药物对人体中枢神经系统会造成不良反应,为此许多国家将此类药物列入禁用药物。
国内外有关检测苯二氮类药物残留的文献报道较多,主要有高效液相色谱法(HPLC) [ 1, 2 ] 、气相色谱法(GC) [ 3, 4 ] 、薄层色谱法( TLC) [ 5 ] 、气/质联用法( GC /MS) [ 6～8 ] 、液/质联用法(LC /MS) [ 9, 10 ]等;其样品前处理技术得到了快速发展,主要有液2液萃取(LLE) [ 11 ] 、固相萃取( SPE) [ 12, 13 ] 、固相微萃取( SPME) [ 14, 15 ]等;报道涉及的样品主要为血、尿,而对动物组织的检测报道相对较少。GC /MS测定猪肉中巴比妥药物残留方法已有报道[ 16 ] ,本实验建立了以C18固相萃取柱预处理, GC /MS法检测猪肉中4种苯二氮类镇静剂残留量的方法。
萃取-气相色谱2质谱方法。用乙腈提取药物, C18固相萃取柱净化, GC /MS分析。运用HP25毛细管柱(30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm)进行分离,电子轰击电离源( EI)质谱选择离子模式( SIM)检测(地西泮m / z 241、256、257、284;艾司唑仑m / z 205、239、259、294;阿普唑仑m / z 204、273、279、308;三唑仑m / z 238、313、315、342) ,外标法定量(定量离子m / z分别为256、259、270和313) 。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0. 99以上,地西泮线性范围超过5～100μg/L;回收率为60% ～70%;相对标准偏差7. 6% ～12. 9% ,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50 ～1000 μg/L;回收率为60% ～115%;相对标准偏差3. 8%～19. 7% , 检出限为10μg/kg。
苯二氮类镇静剂属于一类生长促进剂,用作动物饲料添加剂,具有使动物嗜睡少动,生长快且有改变肉质的作用。也用在屠宰和动物检疫之前,或将动物转移屠宰之前,起镇静作用,以减轻动物紧张状态。因该类药物对人体中枢神经系统会造成不良反应,为此许多国家将此类药物列入禁用药物。
国内外有关检测苯二氮类药物残留的文献报道较多,主要有高效液相色谱法(HPLC) [ 1, 2 ] 、气相色谱法(GC) [ 3, 4 ] 、薄层色谱法( TLC) [ 5 ] 、气/质联用法( GC /MS) [ 6～8 ] 、液/质联用法(LC /MS) [ 9, 10 ]等;其样品前处理技术得到了快速发展,主要有液2液萃取(LLE) [ 11 ] 、固相萃取( SPE) [ 12, 13 ] 、固相微萃取( SPME) [ 14, 15 ]等;报道涉及的样品主要为血、尿,而对动物组织的检测报道相对较少。GC /MS测定猪肉中巴比妥药物残留方法已有报道[ 16 ] ,本实验建立了以C18固相萃取柱预处理, GC /MS法检测猪肉中4种苯二氮类镇静剂残留量的方法。
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