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反相高效液相色谱法测定尿中_萘酚_萘酚_对硝基酚和间硝基酚

邓超 | -> | 896| 4| 0.816775MB |反相高效液相色谱,萘酚,硝基酚,尿样

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摘 要 利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的􀀁-萘酚、􀀁-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用Diam onsilT MC18( 150mm ×4. 6m m, 5􀀁m) 色谱柱分离, 以V ( 甲醇) ∶V ( 乙酸铵缓冲液) =58∶42为流动相, 流速为0. 75mL/ min, 柱温为35℃, 于波长280nm 处检测。当􀀁-萘酚、􀀁-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0. 120—19. 44、0. 106—19. 44、0. 479—27. 80􀀁g/ mL 和0. 439—27. 80􀀁g/ m L 范围内与峰面积呈良好线性关系, RSD 分别为3. 7%—4.3% 、2 . 4%—3. 6%、2. 7%—4. 9%和2. 9%—3. 6%( n= 5) 。本法用于尿中4 种物质的同时测定, 回收率分别为98. 8%、1 03. 8%、9 7. 5%和105. 0%, 结果满意。
    多环芳烃是环境中一类比较典型的有机污染物[ 1, 2] , 其具有致癌、致畸、致突变等特性引起人们的普遍关注, 萘是多环芳烃的重要组成成分之一, 在人体内的代谢以􀀁-萘酚和􀀁-萘酚形式随尿液排出; 酚类化合物也是常见的一类环境污染物, 具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性, 各国国家环保局均将酚类化合物列入优先监控的有毒有机污染物名单, 硝基酚就是其中一种重要的受控物, 是人
体接触硝基苯类同系物后体内产生的一种代谢产物[ 3—6] , 尿样中这些代谢物浓度的检测对于环境
健康风险评价具有重要意义。目前所报道的检测方法主要是高效液相色谱法[ 5—8] , 但所需的分析时间较长, 而且未见同时检测这4 种物质。本文利用反相高效液相色谱法同时检测人尿样中􀀁-萘酚、
􀀁-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的含量, 尿中的对硝基酚及萘酚以游离态或以葡萄醛酸酯或硫酸酯等
结合态存在, 因此, 测定前必须把结合态的对硝基酚及萘酚转化成游离态, 样品经过碱水解, 富集及
吹氮浓缩后采用高效液相分离紫外检测器检测, 外标法定量, 15min 内可一次性完成测定。
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