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关键词：
鲟鱼,鲨鱼,硫酸软骨素,红外光谱
发表时间：
2011-12-22 11:33:09
新型离子液体预富集_石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅
徐庆华 | -> | 665| 0| 0.269076MB |室温离子液体1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,铅,透析液,石墨炉,原子吸收法
摘 要 设计合成了新型室温离子液体—12丁基232三甲基硅烷咪唑六氟磷酸, 并用于透析液中超痕量铅的
预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL 或更大体积) 中存在的铅( Ⅱ) 形成中性的铅2双硫腙配合物, 摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳, 代以12丁基232三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相, 加入硝酸分解铅配合物从而使铅( Ⅱ) 进入水相, 其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体12丁基232甲基咪唑六氟磷酸萃取体, 铅的一次萃取率和富集倍数分别在99 %和200 以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定, 结果令人满意。
预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL 或更大体积) 中存在的铅( Ⅱ) 形成中性的铅2双硫腙配合物, 摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳, 代以12丁基232三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相, 加入硝酸分解铅配合物从而使铅( Ⅱ) 进入水相, 其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体12丁基232甲基咪唑六氟磷酸萃取体, 铅的一次萃取率和富集倍数分别在99 %和200 以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定, 结果令人满意。
透析液在生产、包装、运输及贮藏过程中都可能受到铅的污染, 铅的浓度过高将导致病人健康损伤, 甚至中毒。因此, 监控透析液中铅含量对确保其安全性至关重要。但因透析液中铅浓度很低, 与之共存的无机盐浓度却非常高, 常规分析方法包括石墨炉原子吸收光谱法[1 ] 、电感耦合等离子体
原子发射光谱法[2 ] , 质谱[3 ] 和光度法[4 , 5 ] 都难以直接测定。为了提高分析方法的灵敏度和选择性, 各种铅的分离与富集技术被广泛研究和使用, 其中以液/ 液萃取最为实用[6 , 7 ] 。近
年来, 室温离子液体获得极快地发展。由于离子液体在通常情况下没有可检测到的蒸汽压, 可替代易挥发的有机溶液应用于液/ 液萃取, 文献中一种经典的室温离子液体—1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸已用于金属离子和有机物的萃取[8 ] 。然而, 12丁基232甲基咪唑六氟磷酸盐水溶性较大, 用于溶剂萃
取时富集倍数不高。尽管增加咪唑氮原子相连接烷基碳链长度可有效地降低离子液体在水中的溶解度, 但离子液体饱和溶液的表面张力将随碳原子数目的增加而大幅度下降, 使萃取过程中相分离更加困难。为了克服以上不足, 我们成功设计、合成了一种新的室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸(图1 所示) 。经研究发现新的离子液体用于透析液中超痕量铅预富集, 具有高效、快速和环保等显著特点,是一种较为理想的绿色工业溶剂。
原子发射光谱法[2 ] , 质谱[3 ] 和光度法[4 , 5 ] 都难以直接测定。为了提高分析方法的灵敏度和选择性, 各种铅的分离与富集技术被广泛研究和使用, 其中以液/ 液萃取最为实用[6 , 7 ] 。近
年来, 室温离子液体获得极快地发展。由于离子液体在通常情况下没有可检测到的蒸汽压, 可替代易挥发的有机溶液应用于液/ 液萃取, 文献中一种经典的室温离子液体—1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸已用于金属离子和有机物的萃取[8 ] 。然而, 12丁基232甲基咪唑六氟磷酸盐水溶性较大, 用于溶剂萃
取时富集倍数不高。尽管增加咪唑氮原子相连接烷基碳链长度可有效地降低离子液体在水中的溶解度, 但离子液体饱和溶液的表面张力将随碳原子数目的增加而大幅度下降, 使萃取过程中相分离更加困难。为了克服以上不足, 我们成功设计、合成了一种新的室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸(图1 所示) 。经研究发现新的离子液体用于透析液中超痕量铅预富集, 具有高效、快速和环保等显著特点,是一种较为理想的绿色工业溶剂。
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