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水中致癌芳香胺的固相萃取_气质分析方法研究

刘如萱 | -> | 732| 9| 2.545817MB |固相萃取(SPE),致癌芳香胺,气相色谱-质谱(GC/MS)

刘如萱 刘如萱 | 文档量 |浏览量21485

摘要: 采用固相萃取􀀁气相色谱质谱法分析了水中24 种致癌芳香胺的含量, 结果表明, 该方法的检出限低于0􀀁 36 􀀁g/ L。固相萃取的优化条件为: 选用Env i􀀁chr omp 固相萃取小柱, 水样pH 8~ 10, 二氯甲烷洗脱2 次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88. 8%~ 111. 8%之间, 标准偏差为6. 8% ~ 9. 9% 。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测, 均未检出24 种致癌芳香胺。降解实验表明, 大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d 以上。
    1994 年7 月15 日, 德国政府颁布了禁用部分偶氮染料的法令。偶氮染料不仅通过纺织品等物质对人体造成危害, 而且对环境( 包括水、大气、土壤、动植物和人类等) 也有着很大的危害。在纺织品的生产过程中, 染料的利用率是有限的, 所以大量的偶氮染料随着废水排入环境中,从而对环境造成了很大的危害。1970 年以前,在从事染料制造的职工中经常发现被诊断为膀胱癌的症状, 据不完全统计, 到20 世纪60 年代中期, 各国发现制造与使用染料的职业性膀胱肿瘤已经超过3 000 例。1968 年国际上专门召开会议对此进行病原分析, 并于1969 年在日本东京召开的第16 届国际职业卫生会议上确认联苯胺和乙萘胺对人体的致癌作用最为严重。近年来, 德国政府颁布了第4 次德国联邦的排出保护令, 要求纺织加工厂对排出物进行陈述, 其目的是保护环境[ 1􀀁3] 。
    偶氮染料( 现德国规定118 种) 不会直接对人体产生有害的影响, 但其直接与皮肤接触后,染料会被皮肤吸收, 并在人体内扩散, 与人体内偶氮还原酶接触后发生还原分解反应, 使偶氮键发生开裂, 形成具有致癌性的芳香胺化合物。芳香胺化合物会使人体的DNA 发生变化, 从而可能诱发人体病变[ 4] 。
    目前, 致癌芳香胺的主要检测方法有液相色谱( LC/ MS ) 法和气相色谱( GC/ MS) 法。气相色谱法所能直接分析的样品应较易挥发, 且是热稳定的, 沸点一般不超过500 􀀁 。在大多数情况下, 气相色谱法能通过保留时间和峰面积与标样对照, 给出很好的定性定量分析结果。大多数文献[ 5] 报道的芳香胺气质检测介质主要都是纺织品, 而对染料生产过程中排入环境水体所造成的芳香胺污染影响的研究较少, 环境中芳香胺是以微量浓度存在的。因此, 本研究选用固相萃取对水中的微量芳香胺进行富集浓缩, 然后采用GC/ MS 法对24 种芳香胺进行检测。
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