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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

党凯 | -> | 956| 0| 0.414416MB |石墨炉原子吸收光谱法,微波消解,基体改进剂,锗,蒙山全蝎

党凯 党凯 | 文档量 |浏览量34692

摘 要 建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法。通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品, 优化石墨炉升温程序, 采用Ni( NO3) 2 为基体改进剂, 以氘灯扣除背景, 在265. 2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗。在选定分析条件下, 锗的检出限为0. 30􀀁g/ L, RSD 的范围为1. 2%—3. 1%, 回收率为88. 9%—104. 5%。该法用基体改进剂稳定锗, 减少了测定时锗的挥发损失; 再加上优化的石墨炉升温程序, 测定结果准确、可靠。
    全蝎又叫“全虫”、“蝎子”,其尾叫“蝎尾”,世界共有600 多种, 我国有记录的达16 种, 产于山东、河北、河南等省, 尤以山东蒙山全蝎最优。
    蒙山全蝎, 盛产于蒙山间, 栖息于地堰、石板下, 据医学专家介绍, 外地蝎子全身只有六爪, 而独有沂蒙山区的蝎子全身八爪, 再加一对螯钳, 共十爪, 故而得名“蒙山全蝎”。自古以来, 由于“蒙山全蝎”具有驱毒、防癌、治病之奇效而驰名中外。“油炸蒙山全蝎”更为蒙山特产、珍品佳肴。蒙山全蝎体内含有人体所必需的17 种氨基酸, 14 种微量元素, 其中微量元素锗的含量更具昆虫类食品之首[ 1] 。
    锗是人体必需微量元素, 人体的许多酶、大脑、小脑、灰质、白质及脑脊液中都有锗的分布。但机体本身不能合成, 只能靠食物摄取维持生理需要, 现代医学已经证明, 微量元素与人体健康、生长发育、疾病防治有着密切的关系, 有机锗具有抗肿瘤、消炎与免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗衰老、降血脂等多重功能, 是一种具有良好的营养保健作用的微量元素[ 2] 。
    食品中痕量锗的分析方法主要是分子荧光法[ 3] 、光度分析法[ 4, 5] , 不仅操作手段较繁杂, 而且所用的有机试剂对环境产生污染, 对人体也极其有害。原子荧光光谱法测定锗, 结果的重现性差[ 6] 。
    本文主要探究石墨炉原子吸收光谱法测定锗的最佳仪器条件, 研究并比较一些基体改进剂对测定锗的增敏作用, 及其用量对实验的影响, 提出用Ni 作基体改进剂的测定体系对抑制干扰、提高分析灵敏度、扩大线性范围的影响, 准确度和精密度较高。
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