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四聚乙醛在烟草和土壤中的残留检测与消解动态

牛润峰 | -> | 1265| 5| 206.902MB |四聚乙醛,烟草,土壤,残留

牛润峰 牛润峰 | 文档量 |浏览量11206

摘 要: 建立了烟草和土壤中四聚乙醛残留量的气相色谱分析方法。样品中残留的四聚乙醛用二氯甲烷提取, 中性氧化铝与活性炭混合柱净化, 偏重亚硫酸钠溶液除去游离醛, 所得的四聚乙醛经盐酸解聚成乙醛, 乙醛与2, 4- 二硝基苯肼进行衍生化反应, 经硅胶柱净化, GC-NPD 测定其衍生物。方法的最小检出量为0. 04 ng, 最低检出浓度为0. 02~ 0. 10 mg /kg; 3个添加水平的平均回收率为86% ~ 100%, 相对标准偏差(RSD )均小于15% (n = 5)。四聚乙醛在烟草及土壤中的残留试验结果表明: 烟草植株对四聚乙醛的吸收在施药后4~ 5 d达到高峰, 之后缓慢下降, 到21 d已接近最低检出浓度0. 04 mg /kg; 其在土壤中的半衰期约为4 d; 在推荐使用剂量下, 四聚乙醛在干烟叶中的残留量低于最低检出浓度0. 10m g /kg, 不会对烟草造成残留污染。
    四聚乙醛(m etaldehyde)是一种优良的软体动物杀灭剂, 广泛用于防治水稻、棉花、蔬菜和烟草等作物上的田螺、蜗牛和蛞蝓[ 1 ] 。为探明四聚乙醛在烟草和土壤中的残留状况, 笔者于2004 ~2005年在云南嵩明进行了6% 密达颗粒剂( 有效成分四聚乙醛)在烟草上的残留试验。
    有关四聚乙醛残留的分析方法, 文献报道均是直接将样品提取物与盐酸反应, 使四聚乙醛在
酸性条件下解聚成乙醛, 再与2, 4-二硝基苯肼进行衍生化反应, 用气相色谱或液相色谱法测定其
衍生物。此方法主要用于蔬菜、水果和水稻等农产品中四聚乙醛残留量的检测[ 2 ~ 5 ] , 但不适宜在烟草中使用, 因为烟叶本底基质较为复杂, 其中某些成分在酸性条件下因分解成醛或酮[ 6] 而对待测物造成严重干扰。笔者在样品提取物酸解前和衍生化后分别增加柱层析净化步骤, 可有效地除去干扰物, 方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析标准, 具有一定的新颖性和适用性。
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