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关键词：
液相色谱-串联质谱,母离子排除列表,串联质谱数据采集
发表时间：
2011-06-29 16:56:17
摘 要 采用气相色谱法(GC)和顶空2气相色谱/质谱法(HS2GC/MS)测定环境水样中的二甲胺和二乙胺。优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1mL/min,柱温:35℃,保持15min,以5℃/min速度升至80℃(GC);顶空温度80℃,平衡时间30min,柱温50℃,离子源温度230℃(HS2GC/MS)。将10mL水样移入20mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封。放入自动顶空进样系统中加热进行分析。在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9mg/L)和二乙胺(1.42～28.4mg/L)的线性良好。GC和HS2GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12mg/L;水样平均加标回收率分别为52.6%～5612%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS2GC/MS比GC具有较强优势。它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。关键词 顶空2气相色谱/质谱;气相色谱;二甲胺;二乙胺大多数胺类化合物是由生物体中的蛋白质、氨基酸和其它含氮有机化合物通过生物降解而生成[1]。其中脂肪胺中的二甲胺、二乙胺等在橡胶硫化促进剂、合成纤维和树脂、杀虫剂、有机染料、维生素强化饲料、植物生长调节剂及药物制剂生产中作为原料或中间产物[2]。但该类化合物因其毒性大、反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注。快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。目前,用于测定环境中胺类化合物的方法有分光光度法、电泳法、高效液相色谱法、离子色谱法和气相色谱法[3～8]。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点,已成为测定有机胺的重要方法。梁忠明等[9]对空气中的三甲胺、甲胺、乙胺进行气相色谱分离和定量测定;朱丽波等[10]在强碱性条件下加入电解质,使水体中胺类进入气相,顶空进样至气相色谱分析。本实验采用蒸馏2气相色谱法和顶空2气相色谱/质谱法分析二甲胺和二乙胺,并对结果的多种指标进行比较研究,本方法适合分析水中含量低、挥发性的胺类物质。7890A型气相色谱仪/氢火焰离子化检测器(美国Agilent公司);氨氮蒸馏装置(北京晨曦科创科技有限公司);7890AGC/5975CMSD气2质联用仪、G1888型自动顶空进样器、20mL顶空进样瓶(美国Agilent公司);KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
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