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关键词：
液相色谱-串联质谱,母离子排除列表,串联质谱数据采集
发表时间：
2011-06-29 16:56:17
摘要以表面修饰乙烯基团的SiO2微球为基体，白藜芦醇为模板分子，丙烯酰胺(AA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，采用表面印迹技术制备核-壳型白藜芦醇印迹微球。采用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对该分子印迹微球进行表征，结果表明，SiO2表面成功接枝一层厚度为200nm的印迹聚合物，该印迹微球颗粒分散均匀。采用高效液相色谱技术对印迹微球的吸附性进行研究表明，此印迹微球具有良好的识别性能，利用Scatchard模型分析得出印迹微球的最大吸附量分别为Qmax1=9.087mg/g和Qmax2=13.80mg/g。此印迹微球成功用于分离虎杖提取液中白藜芦醇。关键词分子印迹微球;白藜芦醇;吸附性能;核-壳型近年来，新型印迹技术不断涌现，包括采用溶胶-凝胶技术进行本体聚合［1，2］，在硅胶表面进行表面聚合［3～5］。前者聚合物存在模板分子包埋过深、难以洗脱、形状不规则、机械性能低等缺点;后者的表面印迹材料的大小可控，颗粒均匀，容易洗脱，尤其通过控制表面聚合壳层的厚度，可有效减少包埋现象。虎杖系蓼科属多年生草本植物，具有祛风利湿、散瘀定痛、止咳化痰的作用，主要含有蒽醌类和芪类化合物，其中芪类成分白藜芦醇(Resveratrol)具有抗癌、抗氧化、抗自由基、抗细菌和真菌等作用［6］。目前，提取分离白藜芦醇的方法主要有溶剂提取和酶法提取［7］及印迹技术［8～10］。向海燕等［8］以溶胶-凝胶法合成白藜芦醇印迹聚合物，但是其印迹聚合物模板分子包埋过深，难以洗脱，粒径不规则、不均匀。为了克服这些缺陷，本研究以SiO2微球为载体，通过接枝乙烯基三甲氧基硅烷(VTMOS)，在SiO2微球表面引入双键，合成核-壳型的白藜芦醇分子印迹微球，并用于分离虎杖提取液中的白藜芦醇。LC-2010AHT型高效液相色谱仪(日本岛津公司);WGH-30A型双光束红外分光光度计(天津港东科技发展有限公司);KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);LG10-2.4A台式高速离心机(北京医用离心机厂)。正硅酸乙酯(TEOS，Sigma公司);丙烯酰胺(AA，分析纯);白藜芦醇(标样，中国药检所);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA，Sigma公司);偶氮二异丁腈(AIBN，分析纯);乙烯基三甲基硅烷(VTMOS，Sigma公司);乙腈(色谱纯);乙酸、无水乙醇、氨水、HCl(分析纯);虎杖(采自湖南张家界)粉末。
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