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关键词：
改性多壁碳纳米管,固相萃取,高效液相色谱,有机氯农药,农产品
发表时间：
2013-10-08 16:58:33
分散液相微萃取_气相色谱_串联质_省略_快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留_周敏
赵倩宇 | -> | 549| 2| 0.34884MB |气相色谱－串联质谱,分散液相微萃取,亲脂类农药残留,蔬菜
摘要：建立了分散液相微萃取－气相色谱－串联质谱（ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）联用方法用于快速分析蔬菜中８种亲脂类农药残留。样品用水－丙酮（５∶１，ｖ／ｖ）混合溶液提取，经布氏漏斗减压抽滤。滤液经Ｎ－丙基乙二胺（ＰＳＡ）吸附剂、Ｃ１８吸附剂、石墨炭黑粉净化后，用氯苯萃取，ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ测定。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在优化的实验条件下，农药的富集倍数达５２６～８７８，检出限为０．００１～０．０２ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０．００５～１０ｍｇ／ｋｇ，线性相关系数为０．９９２ １～０．９９８ ９，平均加标回收率为６０．１％～８２．５％，相对标准偏差为１．２％～９．６％。该方法已成功应用于蔬菜中８种亲脂类农药残留的测定。
农药残留检测技术一直是国际农产品质量安全领域的一个重要关注点。近年来，虽然栽培技术不断进步，蔬菜的生长期也越来越短，但是由于环境污染的加剧，蔬菜的病虫害越来越严重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。而蔬菜的生长环境湿度大，易生病，一般用药量都比较大，尤其是有机磷农药和杀菌剂用得较多。这些农药残留对人类身体健康造成了极大影响。
国内外报道的农药残留检测方法多为气相色谱法［１］、气相色谱－质谱联用法［２］和液相色谱法［３］、液相色谱－质谱联用法［４］等，而目前所用的各类前处理提取净化方法有索氏提取法、超临界流体萃取法、微波辅助提取法、加速溶剂萃取法（ＡＳＥ）、固相萃取法（ＳＰＥ）及德国官方通用的食品中农药残留量Ｓ－１９方法等［５－８］。这些方法普遍存在繁琐耗时、操作误差偏大、需使用大量对人体和环境有毒有害的有机溶剂、难以实现自动化等缺点。因此发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术已成为分析化学研究的热点之一。
分散液相微萃取技术是全新的样品前处理技术，一次萃取只需几十微升有机溶剂，是一种环境污染少的萃取方法［９－１４］。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，且操作简单、快速、成本低、富集倍数高，是一种极具应用潜力的样品前处理方法。但其在农药残留分析方面的应用非常少，采用分散液相微萃取技术与气相色谱－串联质谱（ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）技术结合应用在蔬菜中的农药残留分析尚未见报道。本文将这两种技术结合，建立了蔬菜中８种亲脂类农药残留的快速分析方法。
国内外报道的农药残留检测方法多为气相色谱法［１］、气相色谱－质谱联用法［２］和液相色谱法［３］、液相色谱－质谱联用法［４］等，而目前所用的各类前处理提取净化方法有索氏提取法、超临界流体萃取法、微波辅助提取法、加速溶剂萃取法（ＡＳＥ）、固相萃取法（ＳＰＥ）及德国官方通用的食品中农药残留量Ｓ－１９方法等［５－８］。这些方法普遍存在繁琐耗时、操作误差偏大、需使用大量对人体和环境有毒有害的有机溶剂、难以实现自动化等缺点。因此发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术已成为分析化学研究的热点之一。
分散液相微萃取技术是全新的样品前处理技术，一次萃取只需几十微升有机溶剂，是一种环境污染少的萃取方法［９－１４］。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，且操作简单、快速、成本低、富集倍数高，是一种极具应用潜力的样品前处理方法。但其在农药残留分析方面的应用非常少，采用分散液相微萃取技术与气相色谱－串联质谱（ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）技术结合应用在蔬菜中的农药残留分析尚未见报道。本文将这两种技术结合，建立了蔬菜中８种亲脂类农药残留的快速分析方法。
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