分散液_液微萃取_气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药_李贤波

摘要: 建立了快速( quick) 、简单( easy) 、便宜( cheap) 、有效( effective) 、可靠( rugged) 和安全( safe) ( QuEChERS) 的分散液-液微萃取( DLLME) -气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺( PSA) 净化，采用DLLME 富集，用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定，同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响，以40 μL 氯仿为萃取剂，1 000 μL 乙腈为分散剂，萃取时间为60 s。结果表明: 3 种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0. 5、0. 5、
0. 3 μg /kg。在1、10 和50 μg /kg 添加水平下，联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～ 109%、92. 5%～ 105% 和90% ～ 108%，相对标准偏差分别为2. 5% ～ 7. 6%、2. 8% ～ 5. 7%、3. 8% ～ 9. 1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉，重现性好，可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。

    拟除虫菊酯类农药是继有机氯、有机磷和氨基甲酸酯类农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、广谱、低毒、低残留、能被生物降解等特点，已经在农作物生产中广泛使用。但其使用后残留的毒副作用也逐步显现。它们的残留物会在作物和动物体内富集［1］，会对人类的健康直接造成非常大的危害。随着生活水平的不断提高，食品安全问题和无公害绿色农产品已日渐引起老百姓的重视，人们对农药残留限量的要求也将更严格［2］。因此，食品与环境中拟除虫菊酯类农药的痕量残留检测分析方法的建立非常必要。目前，关于拟除虫菊酯类农药的残留检测方法主要有气相色谱-电化学检测( GC-ECD) ［3，4］、气相色谱-质谱( GC-MS) ［5］、高效液相色谱( HPLC) ［6］和液相色谱-质谱( LC-MS) ［7］。由于样品基质的复杂性和拟除虫菊酯类农药在环境中的相对较低的残留量，为了得到较为准确的检测结果，样品的前处理和
富集过程就成了关键的环节。到目前为止，样品的前处理技术主要有液-液萃取( LLE) ［8］、微波提取( MAE) ［9］、超声辅助提取( UAE) ［10］、固相萃取( SPE) ［11］、固相微萃取 SPME) ［12］、搅拌棒吸附萃取( SBSE) ［13］等，但上述方法都有不足，如提取时有机溶剂用量大、分析时间长、富集倍数不高等。
    近年来，由Anastassiades 等［14］提出的具有快速( quick ) 、简单( easy ) 、便宜( cheap ) 、有效( effective) 、可靠( rugged) 和安全( safe) ( QuECh-ERS) 等特点，基于固相萃取和基质固相分散技术的方法，可同时检测超过200 种农药，也包括含脂肪的介质体系［15］，受到人们广泛的关注，然而富集倍数低、灵敏度不够高是其亟待克服的缺陷。文献［16］显示QuEChERS 与分散液-液微萃取技术( dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME) 联用可有效解决这一问题，并用于玉米中41 种农药的残留检测［17］，但此联用技术在番茄中的应用未见报道。DLLME 由于操作简便、实验速度快、富集倍数高［18， 19］，已用于多种农药的残留检测。本课题组也对此技术的发展做出了一些贡献［20 － 23］。本文将QuEChERS 与DLLME 这两种前处理方法联用，用于番茄样品的提取、净化、浓缩。此方法简便、快速、安全、价格低廉，重现性好，消除了番茄样品中色素基质的干扰，满足番茄中3 种拟除虫菊酯类农药的检测。