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关键词：
化妆品,磺胺类,药物,高效,
发表时间：
2010-11-16 10:14:25
化妆品及保健品中C r3 + 和C r6 + 的柱后衍生- 离子色谱法测定
黄冰旋 | -> | 1370| 2| 245.304MB |化妆品,保健品,衍生,测定,
摘 要: 建立了化妆品和保健品中Cr3 + 、Cr6 +的柱后衍生- 离子色谱检测法。样品中的铬经柱前络合为2, 62嘧啶二羧酸铬, 柱后衍生为1. 5二苯碳酰二肼铬, 于520 nm波长检测。优化了衍生反应条件, 提高了检测灵敏度, Cr3 +和Cr6 +方法检出限(LODs, 3σ)分别为0.12、0.011 mg/kg。样品加标回收率为89%～108% ,重复性好。共存离子Fe2 + 、Fe3 + 、Pb2 + 、Cu2 + 、Al3 + 、Zn2 + 、Hg2 +等, 以及常见有机物均不干扰测定。
铬是人体必需的微量元素, 环境中铬主要以三价和六价形式存在, 三价铬广泛分布于人体的各组织器官, 维持人体糖和脂肪的正常代谢, 其有机化合物如吡啶甲酸铬, 常用于降糖的保健品中。六价铬则表现出明显的毒性, 对皮肤粘膜有刺激和腐蚀性, 已证实有致癌作用[ 1 ] 。食品和化妆品中铬形态分析尚没有标准检验方法, 开展检测方法研究非常必要。
铬分析常采用分光光度法, 为提高灵敏度, 可选择高灵敏的显色剂[ 2 ] 、富集浓缩[ 3 ]和阴离子交换树脂微柱浓缩样品[ 4 ] , 以及萃取光度法等[ 5 ] 。原子吸收光度法用于铬形态分析, 样品需经萃取、浓集、洗脱处理, 再测定Cr3 + 、Cr6 + [ 6 ] 。化学发光法、电感耦合等离子体光谱、质谱测定铬的灵敏度较高[ 7 - 9 ] , 但联用设备不普及。毛细管电泳检测Cr3 +等重金属离子, Fe2 +干扰Cr3 +测定[ 10 ] 。液相色谱法测定铬形态, 多采用固相萃取富集, 以提高灵敏度[ 11 ] 。保健食品、化妆品组成复杂, 难以准确分析其有害元素形态含量, 通常只测定总量, 但不能真实反映危害水平。离子色谱法可用于铬形态分析[ 12 - 13 ] , 在化妆品检测中的应用尚未见报道, 本文探讨离子色谱- 光度法检测Cr3 +和Cr6 + , 为保健食品及化妆品监管提供检测方法。
铬分析常采用分光光度法, 为提高灵敏度, 可选择高灵敏的显色剂[ 2 ] 、富集浓缩[ 3 ]和阴离子交换树脂微柱浓缩样品[ 4 ] , 以及萃取光度法等[ 5 ] 。原子吸收光度法用于铬形态分析, 样品需经萃取、浓集、洗脱处理, 再测定Cr3 + 、Cr6 + [ 6 ] 。化学发光法、电感耦合等离子体光谱、质谱测定铬的灵敏度较高[ 7 - 9 ] , 但联用设备不普及。毛细管电泳检测Cr3 +等重金属离子, Fe2 +干扰Cr3 +测定[ 10 ] 。液相色谱法测定铬形态, 多采用固相萃取富集, 以提高灵敏度[ 11 ] 。保健食品、化妆品组成复杂, 难以准确分析其有害元素形态含量, 通常只测定总量, 但不能真实反映危害水平。离子色谱法可用于铬形态分析[ 12 - 13 ] , 在化妆品检测中的应用尚未见报道, 本文探讨离子色谱- 光度法检测Cr3 +和Cr6 + , 为保健食品及化妆品监管提供检测方法。
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