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含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究

黄冰旋 | -> | 1024| 1| 328.285MB |蔬菜,农药,残留,串联,技术研究,

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摘 要: 建立了气相色谱- 串联质谱(GC - MS/MS)同时检测蔬菜中50种(38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类)农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱( GPC)净化技术, 用确定的二级质谱分析参数,以不同的电离方式(电子轰击电离EI或化学电离CI)一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC - MS/MS分析, 添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60%~120% , RSD的范围为114%~1619% , 检出限为012~10μg/kg, 满足农药多残留的分析要求。
    近年来, 农药残留超标问题受到社会的高度重视, 各国都严格管理和限制农药的使用, 相应的农药残留检测技术也得到迅速发展[ 1 ] 。由于样品的组成成分复杂, 对样品中的农药残留进行直接测定时,需要对样品进行提取、净化以减少其杂质的影响。但对于基质非常复杂的样品如韭菜、大葱、洋葱等,简单的净化不能满足分析要求, 传统的检测手段如ECD、FPD、NPD和GC - MS/SIM技术也有其局限性, 容易造成定性不准确。串联质谱因其分析结果更准确、可靠、灵敏, 正逐渐应用于残留分析[ 2 ] 。我国目前已有的多残留分析方法多采用GC - MS/SIM技术, 该技术能够进行初步筛选, 但还需要进一步确证。本文采用气相色谱- 串联质谱技术研究了50种农药的串联质谱残留分析方法, 适用于常规的检测, 能够满足快速分析、准确定性定量的要求。
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