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关键词：
固相微萃取,高效液相色谱法,孔雀石绿
发表时间：
2012-03-05 09:04:36
摘要: 应用高效液相色谱法(H P L O 测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酞的含量对含脂肪较低的样品, 可直接加入乙睛进行提取, 经振摇和离心后取上清液, 用. 45 拼m 滤膜过滤, 滤液用于H P L C 分析对含脂肪较高的样品, 须先用正己烷脱脂, 然后用经正己烷饱和的乙睛提取3 次,合并提取液经. 45 拼m 滤膜过滤后供H P L C 分析采用A sil en t T C C l色谱柱及由甲醇一水(65 +35 )混合液作为流动相进行分离, 并在236 nm 波长处进行紫外检测过氧化苯甲酞的质量浓度在0 .1一1.0 m g L一范围内与其相应的峰面积呈线性关系方法的测定下限(105 /N )为1. 0 m g k g一 以乳清粉及黄油样品为基体, 用标准加入法在3 个浓度水平(1 , 5 , 10 m g k g一)上对方法进行回收试验, 测得回收率在96 . 6 % 一10 4. % 之间, 测定值的相对标准偏差(n 一6) 均小于7.0 %
过氧化苯甲酞为无色结晶固体, 不溶于水, 微溶于乙醇, 溶于氯仿和醚类, 是一种起到漂白作用的食品添加剂过氧化苯甲酞在食品中大多降解为还原产物苯甲酸, 过多摄人苯甲酸对人体肝脏产生危害过氧化苯甲酞在干燥状态下易反应, 当撞击受热摩擦时易爆炸
我国卫生部2011 年4 号公告分布, 自2011 年5 月1 日起禁止在面粉生产中添加漂白剂国际食品法典委员会(C A C )的规定过氧化苯甲酞作为乳清制品漂白剂,最大使用量10 mg kg一, 但不可用于乳清干酪和用作婴儿配方食品成分的乳清制品
目前, 国家标准中有关小麦粉中过氧化苯甲酞的测定有气相色谱法川和高效液相色谱法图,都是将过氧化苯甲酞还原为苯甲酸来定量因乳制品天然存在少量苯甲酸使检测结果偏高对于有苯甲酸本底的乳清样品, 难以准确定量过氧化苯甲酞 目前, 我国仍未批准过氧化苯甲酞作为漂白剂用于乳制品 因此, 有必要建立乳制品中过氧化苯甲酞原形的检测方法, 为进口食品监督部门把关提供技术支持本工作对乳清粉和黄油中过氧化苯甲酞的原形检测进行了系统地研究, 对过氧化苯甲酞稳定性和样品提取溶剂进行筛选, 建立高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酞的方法
我国卫生部2011 年4 号公告分布, 自2011 年5 月1 日起禁止在面粉生产中添加漂白剂国际食品法典委员会(C A C )的规定过氧化苯甲酞作为乳清制品漂白剂,最大使用量10 mg kg一, 但不可用于乳清干酪和用作婴儿配方食品成分的乳清制品
目前, 国家标准中有关小麦粉中过氧化苯甲酞的测定有气相色谱法川和高效液相色谱法图,都是将过氧化苯甲酞还原为苯甲酸来定量因乳制品天然存在少量苯甲酸使检测结果偏高对于有苯甲酸本底的乳清样品, 难以准确定量过氧化苯甲酞 目前, 我国仍未批准过氧化苯甲酞作为漂白剂用于乳制品 因此, 有必要建立乳制品中过氧化苯甲酞原形的检测方法, 为进口食品监督部门把关提供技术支持本工作对乳清粉和黄油中过氧化苯甲酞的原形检测进行了系统地研究, 对过氧化苯甲酞稳定性和样品提取溶剂进行筛选, 建立高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酞的方法
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