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关键词：
固相微萃取,高效液相色谱法,孔雀石绿
发表时间：
2012-03-05 09:04:36
摘 要: 化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中, 经离心分离, 取上层清液, 通过
反相C18 固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后, 用于高效液相色谱法分析。取20 L 进样, 在Hy persil C18反相色谱柱( 柱温30 ) 上进行分离, 所用流动相为甲醇与0. 02 mol L- 1 乙酸铵( 15+ 85) 混合溶液, 流量为0. 8 mL min- 1。采用紫外检测, 检测波长为221 nm, 测得苯甲酸和山梨酸的检出限( 3S / N ) 分别为0. 04, 0. 08 mg L- 1。用5 mg L- 1 的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验, 测得两者的相对标准偏差( n= 7) 分别为2. 8%及2. 5% , 向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验, 测得回收率在85. 0%~ 106. 7%之间。
反相C18 固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后, 用于高效液相色谱法分析。取20 L 进样, 在Hy persil C18反相色谱柱( 柱温30 ) 上进行分离, 所用流动相为甲醇与0. 02 mol L- 1 乙酸铵( 15+ 85) 混合溶液, 流量为0. 8 mL min- 1。采用紫外检测, 检测波长为221 nm, 测得苯甲酸和山梨酸的检出限( 3S / N ) 分别为0. 04, 0. 08 mg L- 1。用5 mg L- 1 的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验, 测得两者的相对标准偏差( n= 7) 分别为2. 8%及2. 5% , 向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验, 测得回收率在85. 0%~ 106. 7%之间。
苯甲酸( BA) 和山梨酸( SA ) 是化妆品中常用的防腐剂, 其作用是防止化妆品在生产、使用和保存过程中被微生物污染。山梨酸和苯甲酸在酸性条件下具有较强的抗真菌性质[ 1] , 但是过量加入会造成皮肤损伤, 影响甚至危害消费者健康。因此, 我国化妆品卫生标准( GB 916- 87) 规定山梨酸、苯甲酸使用限量分别为0. 5% 和0. 6%。
目前研究较多的是采用高效液相色谱法测定食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸[ 2-4] ; 对化妆品中苯甲酸、山梨酸的分析, 则少有报道。化妆品的主要成分为油脂, 用常规方法处理样品后[ 2-7] , 残留的油脂较多, 对色谱柱的污染比较严重。固相萃取( SPE ) 是一种微量样品处理技术[ 7] , 采用高效、高选择性的固定相, 具有能减少溶剂的用量, 简化样品处理过程和节约样品处理时间, 且能有效去除干扰杂质等优点。本工作采用固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸与山梨酸的含量。
目前研究较多的是采用高效液相色谱法测定食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸[ 2-4] ; 对化妆品中苯甲酸、山梨酸的分析, 则少有报道。化妆品的主要成分为油脂, 用常规方法处理样品后[ 2-7] , 残留的油脂较多, 对色谱柱的污染比较严重。固相萃取( SPE ) 是一种微量样品处理技术[ 7] , 采用高效、高选择性的固定相, 具有能减少溶剂的用量, 简化样品处理过程和节约样品处理时间, 且能有效去除干扰杂质等优点。本工作采用固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸与山梨酸的含量。
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