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关键词：
固相微萃取,高效液相色谱法,孔雀石绿
发表时间：
2012-03-05 09:04:36
摘 要：取经折断并粉碎至大小约为０．６３ｍｍ的棉秆样品，用硫酸（２．７＋９７．３）溶液在１１０℃水解４ｈ，用０．４５μｍ滤膜过滤。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＶＰ－ＯＤＳ Ｃ１８色谱柱及甲醇－水（７０＋３０）溶液作流动相进行分离，并用ＰＤＡ于２７２ｎｍ作紫外检测及高效液相色谱外标法定量测定棉秆水解产物中的苯酚和糠醛含量。苯酚在０．０１～２０．０ｍｇ·Ｌ－１范围内呈线性关系，糠醛在０．０１～３０．０ｍｇ·Ｌ－１范围内呈线性关系。苯酚和糠醛的检出限（３Ｓ／Ｎ）均为０．００５ｍｇ·Ｌ－１。苯酚和糠醛分别在３个浓度水平上做回收率试验，测得回收率分别为９０．６％～１００．５％和９２．９％～９９．８％。测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）分别在１．１％～２．１％和１．７％～２．５％范围内。
植物纤维是自然界中最丰富的可再生资源，我国每年产生农作物秸秆数量巨大。这些资源目前利用很少，大部分被浪费，甚至造成环境污染。近年来就如何有效利用植物纤维资源，各国学者都在进行深入研究。随着石油资源的逐渐枯竭，秸秆资源的生物转换与资源化应用已成为研究的热点，如通过秸秆纤维水解后的糖液进行微生物发酵方法制取液体燃料、气体燃料及其他高附加值等产品的研发工作［１－４］。目前，稀酸水解是广泛使用的一种棉秆纤维素处理产生糖的方法，但水解液中会产生大量苯酚、糠醛等物质，这类物质能抑制微生物发酵［５－６］，因此，须加以检测和控制。棉秆纤维同其它木质纤维素相同，主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，酸水解过程中生成的多种单糖继续降解，容易生成糠醛等呋喃类物质，木质素易形成苯酚等酚类物质［７］。
目前测定苯酚的方法主要有电化学法［８］、分光光度法［９］和色谱法［１０］等。糠醛的分析方法主要有电位滴定法、分光光度法［１１］等，利用高效液相色谱法测定木质纤维素水解液中糠醛的含量已有报道［１２］，未见利用高效液相色谱法同时测定苯酚和糠醛的报道。
本工作建立了高效液相色谱法测定棉秆水解液中苯酚和糠醛含量的方法，为研究棉秆水解液在脱毒、生物转化等后续操作中的变化规律提供方便。
目前测定苯酚的方法主要有电化学法［８］、分光光度法［９］和色谱法［１０］等。糠醛的分析方法主要有电位滴定法、分光光度法［１１］等，利用高效液相色谱法测定木质纤维素水解液中糠醛的含量已有报道［１２］，未见利用高效液相色谱法同时测定苯酚和糠醛的报道。
本工作建立了高效液相色谱法测定棉秆水解液中苯酚和糠醛含量的方法，为研究棉秆水解液在脱毒、生物转化等后续操作中的变化规律提供方便。
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