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关键词：
固相微萃取,高效液相色谱法,孔雀石绿
发表时间：
2012-03-05 09:04:36
摘 要: 提出了固相微萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。为使固相微萃取达到更高的效率, 选择85 m 的聚丙烯酸酯( PA ) 涂层萃取纤维, 萃取时间为15 min。以Shim-packVP-ODS C18色谱柱为固定相分离, 用pH 4. 5 的50 mmol L- 1 乙酸铵溶液与乙腈按体积比为20 比80 混合的溶液为流动相进行洗脱, 在波长595 nm 处进行测定。孔雀石绿的质量浓度在0. 05~ 2 mg L- 1范围内呈线性, 检出限( 3S/ N) 为0. 003 mg L- 1。以鱼塘水为基体进行回收试验, 方法的回收率在98. 1% ~ 109. 6% 之间。
孔雀石绿( MG) 作为驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,常用于水产养殖业中。因其价格低廉、杀菌效果显著, 而被广泛用于预防和治疗水产动物的水霉病和原虫病。但研究表明, 孔雀石绿具有高毒、高残留以及致癌、致畸、致突变等副作用[ 1] 。世界上许多国家已将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物。但是, 由于没有更好的替代品, 孔雀石绿屡禁不止, 一些不法商贩甚至将其用于水产品的保鲜和运输过程中, 引起了社会公众的关注[ 2] 。因此, 建立快速测定水中孔雀石绿的方法十分必要。孔雀石绿常用的测定方法有高效液相色谱法( HPLC ) 和液相色谱-质谱法( LC-MS) [ 3-6] 。其中HPLC 以其快速、简便、准确、成本低等优点而备受青睐, 成为测定孔雀石绿的首选方法[ 6] 。
为了实现对孔雀石绿的快速检测, 选择合适的样品前处理方法极其重要。目前水产品中孔雀石绿的提取纯化方法主要有固-液萃取、液-液萃取和固相萃取[ 7] 等。这些传统的萃取方法操作繁琐、耗时长、耗费试剂量大。固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术。其核心部件是涂有固定相的石英萃取纤维, 以涂渍在石英纤维上的固定相( 高分子涂层或吸附剂) 作为吸附介质, 对目标分析物进行萃取和浓缩。与传统的萃取方法相比, 固相微萃取操作简便、快速, 在无溶剂条件下可一步完成取样、萃取和浓缩, 大大节省样品预处理时间和避免消耗大量有机溶剂[ 8-9] 。目前尚未见到有关固相微萃取在孔雀石绿测定中的报道[ 2, 7] , 本工作采用固相微萃取进行样品预处理, 用高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。
为了实现对孔雀石绿的快速检测, 选择合适的样品前处理方法极其重要。目前水产品中孔雀石绿的提取纯化方法主要有固-液萃取、液-液萃取和固相萃取[ 7] 等。这些传统的萃取方法操作繁琐、耗时长、耗费试剂量大。固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术。其核心部件是涂有固定相的石英萃取纤维, 以涂渍在石英纤维上的固定相( 高分子涂层或吸附剂) 作为吸附介质, 对目标分析物进行萃取和浓缩。与传统的萃取方法相比, 固相微萃取操作简便、快速, 在无溶剂条件下可一步完成取样、萃取和浓缩, 大大节省样品预处理时间和避免消耗大量有机溶剂[ 8-9] 。目前尚未见到有关固相微萃取在孔雀石绿测定中的报道[ 2, 7] , 本工作采用固相微萃取进行样品预处理, 用高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。
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