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关键词：
质子转移反应,质谱分析,挥发性有机化合物,评述
发表时间：
2012-04-09 15:16:59
质谱特征结合等效链长定性分析植物油中的脂肪酸
毛婕 | -> | 1886| 8| 338.995MB |脂肪酸,质谱特征,等效链长（ＥＣＬ）,植物油,气相色谱／质谱
摘 要 建立了质谱特征结合等效链长快速定性植物油中脂肪酸的方法。首先根据质谱特征判断脂肪酸的类型并鉴定出其中的饱和脂肪酸甲酯，然后利用它们的保留时间信息计算得到不饱和脂肪酸甲酯的等效链长值，与已建立的脂肪酸甲酯数据库对照实现不饱和脂肪酸甲酯的结构鉴定。用ＮａＯＨ－甲醇对５种常见植物油（花生调和油、茶籽调和油、菜籽油、葵花籽油、大豆油）中的脂肪酸进行衍生和提取，采用ＤＢ－２３石英毛细管柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５!ｍ）分离脂肪酸甲酯的同系物和异构体，气相色谱质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定，结果表明，５种样品油中所含不饱和脂肪酸的组成和含量上均存在明显差异。本方法无需标准品即可快速定性检测脂肪酸同系物及异构体，适用于油脂、食品中脂肪酸的成分分析。
气相色谱质谱法因其灵敏度高，检出限低等优点广泛应用于食品医药分析、代谢组学和环境化学等领域［１～５］。气相色谱质谱相对液相色谱质谱的优势在于其重现性好，噪声和背景影响小，有利于建立标准物质质谱数据，继而利用相似度搜索的方法进行智能化的结构鉴定。由美国国家标准技术研究院推广和维护的标准物质质谱数据库ＮＩＳＴ （Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）就是一个成功的例子。然而，利用相似度匹配时往往受到来自库内相似质谱的干扰，这些干扰可能来源于同系物、同分异构体或库内其它类型的化合物，从而难以从相似度非常接近的列表中选出正确的定性结果。在这种情况下，仅通过质谱库相似度检索无法准确鉴定有机化合物的结构。此时，一般需要将标准品在与样品相同的色谱条件下进行分析，通过与标准脂肪酸甲酯的保留时间和质谱进行比较，确定样品中各脂肪酸甲酯的组成［６，７］。这造成价格昂贵的标准品在不同实验条件下重复使用，能否结合保留指数信息建立脂肪酸甲酯标准质谱和保留指数数据库，尽可能多的利用样本本身的信息计算保留指数成为保证定性结构准确度并避免标准品使用的关键。
植物油与人体健康密切相关，主要成分为甘油三酯，经人体消化分解为甘油和脂肪酸。植物油中含有丰富的不饱和脂肪酸，甲酯化得到脂肪酸甲酯，其双键数目相同，但位置不同的异构体的质谱规律基本一致，得到的质谱图十分相似，不能用质谱相似度匹配确定双键的位置［８］，因此有必要发展新的定性方法，以满足脂肪酸的定性分析的需求。本研究借助色谱保留指数（等效链长，Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ ｃｈａｉｎｌｅｎｇｔｈ，ＥＣＬ），结合质谱裂解规律［９，１０］，根据质谱特征离子确定正构饱和脂肪酸甲酯组成，利用其保留时间计算植物油ＧＣ／ＭＳ总离子流图中不饱和脂肪酸甲酯的等效链长，与已建立的数据库对照，得到不饱和脂肪酸甲酯的分子结构，不使用标准品即可实现脂肪酸甲酯的准确鉴定。
植物油与人体健康密切相关，主要成分为甘油三酯，经人体消化分解为甘油和脂肪酸。植物油中含有丰富的不饱和脂肪酸，甲酯化得到脂肪酸甲酯，其双键数目相同，但位置不同的异构体的质谱规律基本一致，得到的质谱图十分相似，不能用质谱相似度匹配确定双键的位置［８］，因此有必要发展新的定性方法，以满足脂肪酸的定性分析的需求。本研究借助色谱保留指数（等效链长，Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ ｃｈａｉｎｌｅｎｇｔｈ，ＥＣＬ），结合质谱裂解规律［９，１０］，根据质谱特征离子确定正构饱和脂肪酸甲酯组成，利用其保留时间计算植物油ＧＣ／ＭＳ总离子流图中不饱和脂肪酸甲酯的等效链长，与已建立的数据库对照，得到不饱和脂肪酸甲酯的分子结构，不使用标准品即可实现脂肪酸甲酯的准确鉴定。
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