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关键词：
质子转移反应,质谱分析,挥发性有机化合物,评述
发表时间：
2012-04-09 15:16:59
摘 要 热解析是用于离子迁移率谱仪（ＩＭＳ）的液体和固体样品进样的重要手段，但在检测高沸点或易分解有机物时，存在易重新凝结或过热分解的问题。本研究建立了一种与ＩＭＳ半透膜结合的热解析进样方法，设计了可快速加热的微型热解析装置，通过热子通电发热及热电偶测温实现对样品解析区域的升温控制，提高半透膜的进样效率。以低浓度三聚氰胺溶液为例进行了检测实验，分析了解析装置的加热特性及不同温度和升温速度下的ＩＭＳ产物离子峰变化。结果表明，采用升温速率为７６℃／ｓ的脉冲加热至２３０℃的热解析方法，样品释放集中，通过半透膜时损失和污染少，保证了输出线性和较低的检出限（低于０．０５ｎｇ）。
离子迁移率谱技术（Ｉｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＩＭＳ）目前已被广泛应用于痕量化学战剂、毒品、炸药等的快速检测以及各种有机污染成分的实时监测和分析。它是在一定温度和气压下，通过精确测定弱电场中气相离子的漂移时间来确定待测物质的种类［１，２］。因此，ＩＭＳ常用于气相样品的检测。将液相或固相样品快速高效转化为气相，引入ＩＭＳ系统进行检测，是当前ＩＭＳ技术的研究热点［３］。其中热解析方法是应用较多的一种样品进样方法，如文献［４～７］报道了用于微量物质检测的陶瓷蒸发器、加热解附管、吸附萃取搅拌棒、固相微萃取器等多种进样装置。国外商品化的ＩＭＳ大多采用半透膜进
样，在进样口前设置加热盘或加热管用于样品的汽化。通常这些进样装置的体积较大，样品解析时间长，造成进样浓度低，在进样过程中样品容易因为局部的温度不均匀和进样气流不稳定等而出现损失，难以用于定量检测；特别对于高沸点物质或不稳定物质，样品容易在温度较低的区域重新凝结或过热分解，引起物质结构改变或组分丢失，从而造成交叉污染，最终影响分析结果。
提出一种与ＩＭＳ半透膜结合的热解析进样方法，用以实现液体和固体样品的快速分析。所制备的进样装置用于自制的ＩＭＳ系统，以低浓度三聚氰胺水溶液为检测对象，研究热解析工作条件对ＩＭＳ产物离子峰和检测效果的影响，通过优化热解析的加热过程有效缩短进样时间，提高ＩＭＳ的检测灵敏度。
样，在进样口前设置加热盘或加热管用于样品的汽化。通常这些进样装置的体积较大，样品解析时间长，造成进样浓度低，在进样过程中样品容易因为局部的温度不均匀和进样气流不稳定等而出现损失，难以用于定量检测；特别对于高沸点物质或不稳定物质，样品容易在温度较低的区域重新凝结或过热分解，引起物质结构改变或组分丢失，从而造成交叉污染，最终影响分析结果。
提出一种与ＩＭＳ半透膜结合的热解析进样方法，用以实现液体和固体样品的快速分析。所制备的进样装置用于自制的ＩＭＳ系统，以低浓度三聚氰胺水溶液为检测对象，研究热解析工作条件对ＩＭＳ产物离子峰和检测效果的影响，通过优化热解析的加热过程有效缩短进样时间，提高ＩＭＳ的检测灵敏度。
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