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土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

许旭 | -> | 564| 0| 0.941948MB |氯虫苯甲酰胺,番茄,土壤,残留,液相色谱

许旭 许旭 | 文档量 |浏览量9385

摘要:研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量。在0.05~0.5 mg·kg-1 添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%~100.91%,变异系数为3.53%~9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7 g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150 g·L-1 高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55~11.49 d 和3.82~10.70 d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150 g·L-1 高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5 倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3 次,施药间隔为7 d,最后一次施药距采收间隔7 d 时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3 mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5 倍推荐剂量施药2~3 次,距最后一次施药7 d 时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。
    氯虫苯甲酰胺是第一个具有新型邻酰胺基苯甲酰胺类化学结构的广谱杀虫剂,由美国杜邦(DuPont)公司开发,有关其理化特性和环境暴露风险等,美国国家环保局(EPA)对其有详尽的描述[1]。该杀虫剂具有高效、低毒、广谱、环境亲和,对水稻、甘蓝、棉花等多种作物的几乎所有重要的鳞翅目害虫和部分其他害虫具有较好的防治效果。氯虫苯甲酰胺具有迅速阻止害虫进食、高效滞留活性和优良的耐雨水冲刷性能[2-5]。药效试验表明,将二者混配制成的150 g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,可扩大其杀虫范围,降低成本,具有很好的市场潜力和广泛的应用前景。
    氯虫苯甲酰胺对作物害虫具有新颖的作用方式,可有效防治对其他杀虫剂产生抗性的害虫。其对非靶标节肢动物具有良好的选择性,从而保护天然寄生蜂、天敌和传粉昆虫。其作用机理是激活兰尼碱受体,释放平滑肌和横纹肌细胞内贮存的钙,引起肌肉调节衰弱、麻痹,直至害虫死亡。作用方式为胃毒和接触毒性,其中胃毒为其主要作用方式。氯虫苯甲酰胺可经茎、叶表面渗透至植物体内,还可通过根部吸收和在木质部移动[1,6]。
    目前国内外有关氯虫苯甲酰胺的主要测定方法为高效液相色谱法[7-9]和液相色谱-质谱法[10],但有关氯虫苯甲酰胺在农作物和土壤中的残留分析方法研究国内外尚未见有公开报道,也未见有关氯虫苯甲酰胺在农作物和土壤上的残留动态研究报道。本文采用甲醇液浸泡提取,减压浓缩后使用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)进行定量测定,并研究了氯虫苯甲酰胺在番茄上的残留消解动态和最终残留量。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好的特点,所使用仪器为通用型液相色谱仪,可为农业环境与农产品中氯虫苯甲酰胺的残留检测提供重要的方法参考;此外通过研究获得了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律和最终残留量,对评价氯虫苯甲酰胺及其制剂在番茄上使用后的生态环境效应和环境及农产品安全性可提供重要科学依据。
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