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高含量铼的紫外分光光度法测定研究

计翔 | -> | 1104| 1| 1.006462MB |铼,钨铼合金,钼铼合金,高铼酸铵,紫外分光光度法,丁二酮肟光度法

计翔 计翔 | 文档量 |浏览量13409

摘􀀁 要􀀁 采用紫外分光光度法测定了高含量铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程, 确定了铼的最佳测定条件为: 在50 mL 容量瓶中加入40 mL 氢氧化钠( 50%) , 4 mL 盐酸羟胺( 1%) , 反应30 min 后在波长300 nm 处测定。测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼, 相对标准偏差( n= 9) 均小于1􀀁 04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES 法测定结果进行数据比对, 结果令人满意。
    铼属稀散难熔贵金属, 其中高铼样品主要有钨铼合金、钼铼合金和高铼酸铵等。其中钨铼合金广泛用于彩色显像管热丝、各种电子管灯丝和栅极, 具有室温和高温强度大、再结晶后塑性好、电阻率大、电阻系数低、能抗氧化和碳化、抗􀀁 水循环反应􀀁能力强和焊接性能好等优点。钼铼合金可用作高速旋转的X 光管靶材、微波通讯的长寿命栅板、空间反应堆堆芯加热管、高温炉发热体、高温热电偶等。高铼酸铵大量应用于石化工业贵金属催化剂中, 用来制造铂铼双金属重整催化剂; 高铼酸铵是制造铼金属粉末的重要原料, 也在许多含铼合金中用作元素添加剂。超高纯铼酸铵可用于制造超高纯铼粉、铼靶、合金等各种高精尖科技领域适用的铼材料, 还可用于配制铼化合物的标准溶液。因此准确测定高铼样品中的铼含量具有重要意义[ 1-3] 。
    目前关于铼的测定方法相对较多, 但适用于高含量铼的测定方法不多, 主要有光度法[ 4-5] 、ICPAES法[ 6] 和XRF 法[ 7] 。ICP-AES 法和XRF 法设备投入大, 且XRF 法需要配置固体校准标样, W、Mo 和Re 之间存在基体影响。分光光度法具有仪器简单, 灵敏度高, 选择性好等优点[ 8-10] 。光度法测定铼主要是基于在酸性介质下低价铼与有机物形成有色络合物而进行测定, 但其中丁二酮肟光度法络合物稳定性差, 显色需要较长时间, 硫脲光度法则选择性较差, 钼、钨对铼的测定有干扰, 因此对高含量铼的紫外分光光度法进行了详细的研究。
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