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关键词：
反相高效液相色谱,离子抑制剂,三氟乙酸,乙酸铵,食品添加剂,葡萄酒
发表时间：
2012-02-27 09:16:07
相转移催化合成2_羟基_1_萘甲醛及最佳工艺研究
叶兰兰 | -> | 1184| 1| 257.991MB |2-萘酚,相转移催化剂,2-羟基-1-萘甲醛,Reimer-Tiemann反应
摘 要 利用相转移催化剂促进Reimer-Tiemann 反应合成2-羟基-1-萘甲醛, 系统的研究了原料配比、反应时间、反应温度, 不同的相转移催化剂对Reimer-Tiemann 反应的影响。研究结果表明: 利用水浴加热, 以无水乙醇作溶剂, 碱性介质中, 氯仿过量2—3 倍, 反应温度设置为75—80℃, 2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到45%—50%, 利用相转移催化剂合成与传统合成方法相比显著缩短了反应时间, 产率有所增加。
2-羟基-1-萘甲醛( 简写HNA) 作为一种新型的精细有机化工产品, 它是一种重要的有机合成中间体, 在有机合成领域中受到了研究者的极大重视, 具有广泛用途。本文探索利用改良的方法, 即以简单的有机碱三乙胺, 三苄胺为碱性条件, 利用该碱可以产生季铵盐, 从而可以同时起到相转移催化作用, 达到了提高产物转化率和缩短反应时间的目的, 克服了反应不能充分进行的弊端[ 1, 2] 。其反应机理为季铵盐在碱液中首先生成季铵碱, 季铵碱与有机溶剂接触后使氯仿脱质子而形成CCl-3 , 该负离子与季铵盐阳离子形成离子对, 此离子对不稳定, 进一步分解生成季铵盐和二氯碳烯。2-萘酚与二氯碳烯再进行插入反应, 生成了萘醛[ 3, 4] 。
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