静态顶空_气相色谱_质谱法测定八角挥发性成分

摘要 目的: 建立一种新的快速有效的测定八角挥发性成分的分析方法。方法: 采用静态顶空- 气相色谱- 质谱法测定八角果实和叶片中的挥发性成分, 采用面积归一法计算各组分的相对含量。结果: 分别从八角果实和叶片的顶空气体中鉴定出了36种和37种化合物, 被鉴定挥发性组分的峰面积分别占总峰面积的97162%和991 68%; 在八角果实和叶片的顶空气体中, 均是以芳香族化合物的相对含量最高, 占总挥发性物质的821 3% ~ 9012%, 其次为萜类化合物, 占713% ~ 171 3%, 非萜类脂肪族化合物的相对含量最低仅占014% ~ 214%; 分析结果的RSD在2111% ~ 61 80%之间。结论: 本方法具有较高的精密度, 且样品消耗量小, 无需有机溶剂提取, 整个过程高度自动化, 可快速检测与区分八角果实和叶片所得挥发油, 亦可用作八角挥发油提取原料的质量控制。

    八角( Illicium verum Hook. .f )为木兰科八角属植物, 又叫八角茴香( 5本草纲目6 )、大茴香、唛角(广西壮语) , 是我国南方重要的/药食同源0经济树种, 主产于广西[ 1 ] , 其果实是我国传统著名的调味香料, 也供药用, 有祛风理气、和胃调中、温阳散寒、理气止痛等功效, 用于中寒呕逆、腹部冷痛、胃部胀闷等症[ 1, 2] 。近年来的研究表明, 八角还具有较好的抑菌、镇痛、杀虫活性及抗自由基氧化等作用[ 3~ 7] 。从八角果实和叶片中提取的挥发油, 不仅在香精和食品工业应用广泛, 在医药上也广泛用作健胃剂, 以及合成雌激素己烷雌酚的原料[ 1 ~ 7 ] 。因
此, 研究八角果实和叶片挥发性成分对了解八角的药用功效具有重要意义。
    传统分析挥发油的方法是采用水蒸气蒸馏或有机溶剂提取再进行气相色谱分析。水蒸气蒸馏和有机溶剂提取会损失掉一些低相对分子质量的萜类和小分子量的酯类等易挥发的化合物, 这些化合物往往对挥发油的气味起着重要的作用[ 8] 。采用顶空分析( headspace analysis)法分析挥发油, 可以为气味分析提供第一手信息, 在含挥发油的中草药研究及其品质控制方面具有良好的应用前景。顶空分析包括静态顶空分析( stat ic headspace ana lysis) [ 9] 、动态顶空分析或者叫吹扫捕集( dynam ic headspace analysis or purge and trap analysis) [ 10] 、顶空- 固相微
萃取( headspace so lid- phasem icro- extract ion ana-lysis) [ 11, 12] 三大类, 其中静态顶空分析法具有快速、自动化程度高、样品消耗量少、检测费用低等优点,并且可以最大程度地避免溶剂提取所带来的分析本底, 近年来在挥发油的气味分析方面得到了快速的发展, 目前尚未有应用于八角挥发性成分分析方面的报道。本试验采用静态顶空- 气相色谱-质谱法测定八角挥发性成分, 并对方法的可靠性进行论证。