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关键词：
岩藻聚糖硫酸酯,砷,汞,原子荧光
发表时间：
2011-12-21 09:43:19
固相萃取_气相色谱_质谱法测定酱油中3_氯_1_2_丙二醇
方子宁 | -> | 846| 3| 0.252434MB |3-氯-1,2-丙二醇,固相萃取,双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,三甲基氯硅烷,气相色谱-质谱,酱油
摘要建立了酱油中3-氯-1，2-丙二醇( 3-MCPD) 残留量的固相萃取-气相色谱-质谱( GC/MS) 分析方法。
利用SampliQ OPT 固相萃取柱净化样品，考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷( 9 ∶ 1，V/V ) 4 种洗脱液对3-MCPD 回收效果的影响。洗脱液在室温下经氮气吹干后用双( 三甲基硅烷基) 三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷( BSTFA-TMS， 99∶ 1，V/V ) 衍生，采用气相色谱质谱的选择离子模式( SIM:m/z 116， 147) 进行定量测定。本方法的检出限为0． 1 !g /L，添加浓度在0． 025 ～ 0． 1 !g /g 范围内，平均回收率为96% ～ 102%，相对标准偏差( RSD) 为1． 6%。衍生物的峰面积与浓度在5． 0 ～ 100． 0 !g /L 范围内呈良好的线性关系( r = 0． 9984) 。
利用SampliQ OPT 固相萃取柱净化样品，考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷( 9 ∶ 1，V/V ) 4 种洗脱液对3-MCPD 回收效果的影响。洗脱液在室温下经氮气吹干后用双( 三甲基硅烷基) 三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷( BSTFA-TMS， 99∶ 1，V/V ) 衍生，采用气相色谱质谱的选择离子模式( SIM:m/z 116， 147) 进行定量测定。本方法的检出限为0． 1 !g /L，添加浓度在0． 025 ～ 0． 1 !g /g 范围内，平均回收率为96% ～ 102%，相对标准偏差( RSD) 为1． 6%。衍生物的峰面积与浓度在5． 0 ～ 100． 0 !g /L 范围内呈良好的线性关系( r = 0． 9984) 。
酱油是日常生活常用的调味料之一，通常以植物蛋白为原料。植物蛋白在水解过程中会产生一种
有毒的物质3-氯-1，2-丙二醇( 3-MCPD) 。欧洲环保局已经将3-MCPD 列为潜在的致癌物质，长期大量食用3-MCPD 可能引起肾脏及生育等方面的疾病［1，2］。
有关3-MCPD 检测的早期研究多采用气相色谱( GC) 法［3，4］，但GC 法对食品和调味品中的3-
MCPD 检测存在相对误差大、重复性差等缺点，而且GC 法以保留时间为定性依据，这对于复杂的目标
残留物的鉴定不可靠。当前，国际上普遍采用气相色谱质谱联用( GC /MS) 法对3-MCPD 残留量进行分析，利用GC /MS 特有的选择离子模式( SIM) 进行定量分析，显著提高了分析灵敏度［5 ～ 9］。3-MCPD 作为多羟基化合物在直接进行GC /MS 分析时，特征离子少、峰形较差、灵敏度低，而且酱油中存在的大量杂质严重干扰3-MCPD 的定量分析。因此，必需对其进行有效的前处理。目前，普遍采用弗罗里硅土柱或Extrelut 硅藻土柱去除酱油中的杂质，再以三氟乙酸或七氟丁酸为衍生化试剂进行乙酰化。这些处理方法比较烦琐，回收率不稳定［6， 10， 11］。本实验利用以聚合物基为填料的SampliQ OPT 固相萃取柱对酱油进行净化，溶剂用量少，时间短，用硅烷化试剂BSTFA + TMS(99∶ 1，V/V ) 对3-MCPD 进行衍生处理，其在GC /MS 定量分析时的灵敏度明显提高。
有毒的物质3-氯-1，2-丙二醇( 3-MCPD) 。欧洲环保局已经将3-MCPD 列为潜在的致癌物质，长期大量食用3-MCPD 可能引起肾脏及生育等方面的疾病［1，2］。
有关3-MCPD 检测的早期研究多采用气相色谱( GC) 法［3，4］，但GC 法对食品和调味品中的3-
MCPD 检测存在相对误差大、重复性差等缺点，而且GC 法以保留时间为定性依据，这对于复杂的目标
残留物的鉴定不可靠。当前，国际上普遍采用气相色谱质谱联用( GC /MS) 法对3-MCPD 残留量进行分析，利用GC /MS 特有的选择离子模式( SIM) 进行定量分析，显著提高了分析灵敏度［5 ～ 9］。3-MCPD 作为多羟基化合物在直接进行GC /MS 分析时，特征离子少、峰形较差、灵敏度低，而且酱油中存在的大量杂质严重干扰3-MCPD 的定量分析。因此，必需对其进行有效的前处理。目前，普遍采用弗罗里硅土柱或Extrelut 硅藻土柱去除酱油中的杂质，再以三氟乙酸或七氟丁酸为衍生化试剂进行乙酰化。这些处理方法比较烦琐，回收率不稳定［6， 10， 11］。本实验利用以聚合物基为填料的SampliQ OPT 固相萃取柱对酱油进行净化，溶剂用量少，时间短，用硅烷化试剂BSTFA + TMS(99∶ 1，V/V ) 对3-MCPD 进行衍生处理，其在GC /MS 定量分析时的灵敏度明显提高。
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