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关键词：
岩藻聚糖硫酸酯,砷,汞,原子荧光
发表时间：
2011-12-21 09:43:19
固相萃取_全二维气相色谱_飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留
方子宁 | -> | 802| 8| 0.242134MB |全二维气相色谱-飞行时间质谱,农药残留,蔬菜
摘要建立了蔬菜中64 种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱( GC × GC-TOF-MS) 的测定方法。用乙腈提取样品，NH2-SPE 固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷溶液( 5∶ 95，V/V ) 洗脱，氮气吹扫浓缩，丙酮定容，全二维气相色谱( HP-5MS 柱和DB17ht 柱) -飞行时间质谱检测，基质曲线外标法定量。本方法的检出限( S /N = 3) 和定量限( S /N = 10) 范围分别为0． 010 ～ 6． 032 !g /kg 和0． 035 ～ 20． 107 !g /kg。64 种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68． 3% ～ 117． 8%，相对标准偏差为0． 6% ～ 9． 1%。采用本方法检测市场中样品，发现2 例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留，测定值分别为0． 036 和0． 107 mg /kg。
我国是世界上最大的蔬菜生产和消费国，也是最早使用农药国家之一［1］，农药在十字花科蔬菜上登记的产品非常多，到2008 年2 月初，已有3496 个品种［2］。作为十字花科蔬菜，随着油-菜两用品种育成，薹油两用油菜已由早期的尝试性栽培发展成为产业化栽培［3］，蔬菜中的农药残留问题备受关注。农药残留的检测方法主要有气相色谱法( GC) ［4］、气相色谱-质谱联用法( GC-MS) 、液相色谱-质谱联用法( LC-MS) 及超高效液相-串联质谱法( HPLC-MS /MS) ［5，6］。利用GC 和HPLC 检测时，依据农药结构和性质不同，采用不同预处理方法。例如，文献［7］采用GC 和HPLC 测定了蔬菜和水果中105 种农药残留; 文献［8］用GC-MS 和LC-MS /MS 检测，对农药分组进行选择离子扫描; 杨琳等［9］以正己烷-丙酮( 1∶ 1，V/V ) 为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取、液相色谱-串级质谱测定方法检测拟除虫菊酯农药; 佟玲等［10］用GC-MS 测定了含硫蔬菜中50 种农药残留，柳菡等［11］采用LC-MS /MS 测定了蔬菜中26 种农药残留; 吴岩等［12］采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44 种有机磷农药残留。全二维气相色谱( GC × GC) 具有高分辨、高灵敏度、高峰容积等优势，特别适合分析复杂体系［13］。飞行时间质谱( TOFMS)具有高采集频率，是目前唯一可以与GC × GC 很好匹配的质谱技术［14］。GC × GC-TOF-MS 已应用于石化、烟草、酿酒、天然产物等领域的研究［15， 16］。本研究采用固相萃取-GC × GC-TOF-MS 同步快速检测5 种蔬菜中64 种农药残留，此方法缩短了检测时间，可应用于农药残留的定性与定量分析。
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